原子吸收石墨法測定透析用水中鉻元素含量

張文世,黨貴玲

(吉林省醫療器械檢驗所,吉林 長春 130000)

1 引言

血液透析用水是指血液透析、血液透析制備的透析液和濃縮透析液用的水[1]。它是將符合生活飲用水衛生標準的水經處理除去金屬離子、微生物和其他微粒得到的高純度水[2]。通常情況下，正常人攝入的水分是通過胃、腸等消化道粘膜選擇性的吸收從而進入血液，而血液透析的患者則是通過非選擇性的透析膜與血液接觸，且攝入的水量極大，是正常攝入量的20～40倍[3]。如果透析用水中重金屬元素超標，將會引起血液透析患者出現溶血、貧血、嘔吐等急性重金屬中毒，不僅危害健康，嚴重者還會因此導致死亡[4]。因此，對透析用水中重金屬含量的測定具有十分重要的意義。

目前，鉻元素的檢測方法主要有光譜法、色譜法和原子吸收法等[5]。但上述方法都需要進行步驟繁瑣的前處理，無法達到快速檢測的目的。石墨爐原子吸收法是分析檢測水中重金屬比較常見的方法，其優點在于樣品預處理簡單，靈敏度高(ng/mL ～ pg/mL)，準確度高、選擇性高、分析速度快等[6]。本文建立了石墨爐原子吸收分光光度法以測定血液透析用水中鉻元素含量，操作方法簡單易行，靈敏度高，一次完成，實驗中未加入任何基體改進劑。

2 材料與方法

2.1材料與試劑

三批透析用水(A、B、C)，硝酸(優級純，天津福晨化學試劑廠)；鉻標準溶液(1000 μg/mL，中國計量科學研究院GBW08614，18081)；水為符合GB/T 6682規定的一級水。

2.2 儀器與設備

原子吸收分光光度計(PinAAcle 900T,Perkin Elmer)；電子分析天平BSA124S(Satoris)。

2.3 儀器工作條件

波長357.9 nm；狹縫0.2 nm；燈電流4 mA；氘燈背景校正，峰高測量，涂層石墨層，進樣量：20 μL，升溫參數見表1。

表1 石墨爐升溫參數Table1 The heating parameters of graphite furnace

2.4 標準溶液配制

鉻標準儲備液(10 μg/mL)：準確移取1 mL鉻標準溶液(1000 mg/mL)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，2～6℃下保存，有效期1個月。

鉻標準中間液：準確移取200 ml鉻標準儲備液(10 μg/mL)，臨用前配制。

鉻標準工作液：原子吸收分光光度計設置自動配制曲線，曲線濃度見表1。

表2 鉻標準溶液濃度Table 2 Standard solution concentration of cadmium

儀器進樣參數設定：鉻溶液進樣20μL

2.5 標準曲線

由于原子吸收分光光度計的靈敏度較高，而血液透析用水中的重金屬含量一般都較低，標準曲線的配制范圍不宜太寬。在最佳條件下，由儀器自動稀釋繪制標準曲線，鉻濃度在0～20 ng/mL范圍內呈線性關系，回歸方程A=0.0144C+0.00002，相關系數為0.9996。

2.6 精密度與檢出限

在最佳條件下儀器交替連續測定試劑空白和任一固定濃度標準溶液11次，自動計算三倍空白的標準偏差除以工作曲線的斜率(按DL=3S/K計算)即為檢出限(LOD)，得到鉻的檢出限為0.2020 ng/mL，分別對5.0、10.0、15.0三種濃度的鉻標準溶液連續測定6次，RSD在1.2%～2.3%之間。

2.7 回收率實驗

在檢測血液透析用水含量的同時，分別添加低、中、高三種已知濃度的鉻標準溶液檢測其組分含量，計算回收率，回收率為98.2% ～ 101.1%。

2.8 樣品測定

表3 樣品分析結果Table 3 The analysis result of samples μg/L

采用原子吸收石墨爐法測定了透析用水中鉻元素的含量，測試結果見表3。

3 結論

本研究建立一種透析用水中鉻檢測的原子吸收石墨爐法。本方法前處理簡便、重復性好，檢測成本低，檢測效率高。鉻檢出限為0.2020 ng/mL，回收率為98.2%～101.1%，RSD為1.2%～2.3%，能夠很好的滿足透析用水中鉻元素含量的快速檢測需求。