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2-甲基烯丙基氯水解動力學研究

2020-03-26 03:51:20陳志榮袁慎峰
高校化學工程學報 2020年1期
關鍵詞:實驗

陳志榮,王 斌,袁慎峰,尹 紅

(浙江省化工高效制造技術重點實驗室,浙江大學 化學工程與生物工程學院,浙江 杭州310027)

1 前 言

2-甲基烯丙基醇是一種重要的有機化工中間體,廣泛用于農藥、醫藥、香料、樹脂和聚羧酸減水劑等有機合成領域[1]。2-甲基烯丙基醇含有羥基和不飽和雙鍵兩種官能團,可溶于水和有機溶劑,能發生自聚、共聚和酯化等多種反應[2],它和環氧乙烷反應生成 2-甲基烯丙基聚氧乙烯醚,可用于合成第四代聚羧酸基混凝土減水劑[3];它和有機酸酯化生成 2-甲基烯丙基酯,可用于表面活性劑、混凝土外加劑、聚醚大單體起始劑等領域[4]。

2-甲基烯丙基醇的合成方法主要有2-甲基烯丙基氯(methallyl chloride,簡稱MAC) 水解法[5]和2-甲基丙烯醛還原法[6]。水解法又分為一步水解法和酯化-水解兩步法[7-8],其中一步水解法是工業生產中最為常用的方法[9],但該法會生成副產物二-(2-甲基烯丙基)-醚[10],影響反應選擇性和收率。目前,國內外對2-甲基烯丙基醇合成的研究多見于專利文獻報道[11-15],主要是改進生產工藝、優化操作條件以提高產物收率,未見相關反應動力學和反應機理研究的報道。為此,本文將對2-甲基烯丙基氯與堿作用水解反應動力學進行研究。

2 實驗部分

2.1 實驗原料

2-甲基烯丙基醇 (安耐吉化學,99%),2-甲基烯丙基氯(安耐吉化學,99%),氫氧化鈉 (Aladdin公司,≥98%),異丁醇 (MACKLIN 公司,分析純),去離子水 (杭州娃哈哈集團有限公司)。

圖1 實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of the experimental apparatus

2.2 實驗裝置及方法

2-甲基烯丙基氯 (MAC) 與堿作用水解反應需要較高反應溫度,由于反應溫度高于 MAC的沸點,因此,反應在高壓反應釜中進行。……

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