超聲波協(xié)同水蒸氣蒸餾法提取茴香精油的研究

李琴,于有偉,張少穎,段江蓮

(山西師范大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，山西 臨汾 041004)

茴香(FoeniculumvulgareMill.)屬于傘形科茴香屬多年生草本植物，全株均具有特殊香味，是一種重要的多用途芳香類植物。茴香精油是存在于茴香種子內(nèi)的一類可隨蒸汽揮發(fā)且具有特殊香味的油狀液的總稱[1]。茴香種子精油的主要成分是酮類和烯類，酮類占 48.86%，烯類占33.07%，茴香腦占9.78%[2]。研究表明，茴香精油具有抗氧化、保肝和抑菌殺蟲等功效[3-5]。目前關(guān)于茴香精油的提取有水蒸氣蒸餾、蒸餾萃取等傳統(tǒng)方法和分子蒸餾、微波萃取等現(xiàn)代新技術(shù)。水蒸氣蒸餾法操作簡便，成本低廉，且符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)，已廣泛應(yīng)用于植物精油的提取。

超聲波是頻率大于20 kHz的聲波。超聲波提取技術(shù)是利用超聲波的機(jī)械破碎、空化作用使生物細(xì)胞壁及整個(gè)生物體破裂，加速浸提物從原料向溶劑擴(kuò)散的一種提取技術(shù)。在提取方面，已有超聲波輔助提取孜然中的功效成分，提取胡椒鮮果油樹脂和檸檬中的精油方面的報(bào)道[6-8]。本實(shí)驗(yàn)采用超聲細(xì)胞粉碎輔助水蒸氣蒸餾法提取茴香精油，為茴香精油的綜合開發(fā)利用提供了參考。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

茴香：品種為小茴香，購于臨汾市堯豐農(nóng)貿(mào)市場。

1.2 儀器與設(shè)備

JY92-II DN超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司；500 mL揮發(fā)油提取器(帶測定裝置) 鄭州東亞玻璃儀器廠；GZX-9246MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；WBL25B26攪拌料理機(jī) 廣東美的電器股份有限公司；DZTW調(diào)溫電熱套 北京市永光明醫(yī)療儀器廠；標(biāo)準(zhǔn)篩 浙江上虞市華豐五金儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

茴香經(jīng)50 ℃熱風(fēng)干燥12 h至恒重，采用料理機(jī)粉碎，過不同目數(shù)的篩子。然后稱取粉碎的茴香10 g，按照不同的料水比放入500 mL燒杯中，超聲處理一段時(shí)間。隨后將料液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加熱蒸餾萃取精油。

1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用單因素實(shí)驗(yàn)研究茴香粒度大小、超聲波功率、超聲波處理時(shí)間、料液比和水蒸氣蒸餾時(shí)間對精油提取率的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行工藝優(yōu)化，得出最佳提取條件。

1.5 茴香精油得率計(jì)算

精油得率=精油質(zhì)量/茴香質(zhì)量×100%。

1.6 統(tǒng)計(jì)分析

各處理重復(fù)3次，采用 DPS 7.05進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，多重比較采用Duncan's新復(fù)極差法。

2 結(jié)果與分析

2.1 粒度大小

取不同目數(shù)的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用180 W超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖1 粒度大小對茴香精油提取率的影響Fig.1 Effect of particle size on extraction rate of fennel essential oil

由圖1可知，隨著茴香顆粒的減小，茴香精油的提取率先增大后減小。當(dāng)顆粒的目數(shù)從20目增加到80目時(shí)，茴香精油的提取率隨著目數(shù)的增大而提高。在80目時(shí)，達(dá)到最大值4.44%，比20目時(shí)的提取率高70.8%。究其原因，目數(shù)變大時(shí)，顆粒變小，顆粒與物料的接觸面積增大，有助于更多的精油從茴香顆粒內(nèi)部遷移到表面，并隨著水蒸氣蒸餾萃取出來。當(dāng)目數(shù)進(jìn)一步增大，或者物料顆粒進(jìn)一步減小時(shí)，可能由于精油與物料表面的作用太強(qiáng)，反而不利于精油隨著水蒸氣蒸餾出來[9,10]。因此在100目時(shí)，精油的得率反而比80目降低(P<0.05)。

2.2 超聲波功率

取80目的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用不同功率的超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖2 超聲波功率對茴香精油提取率的影響Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction rate of fennel essential oil

由圖2可知，隨著超聲波的功率從90 W增加到225 W,茴香精油的提取率隨著超聲波功率的增加一直呈現(xiàn)升高的趨勢。在225 W時(shí)，茴香精油的提取率達(dá)到4.70%，提取率約是90 W時(shí)的5倍。當(dāng)超聲波的功率從225 W進(jìn)一步增加，達(dá)到270 W時(shí)，茴香精油的提取率幾乎沒有變化(P>0.05)。其原因可能是，超聲波的空化作用對物料的細(xì)胞壁具有破碎作用，隨著超聲波功率的增大，對細(xì)胞壁的破碎作用增強(qiáng)[11,12]。當(dāng)達(dá)到225 W時(shí)，可能對細(xì)胞壁達(dá)到最大破碎程度。因此，隨著超聲波功率的增大，精油的得率并沒有相應(yīng)提高。

2.3 超聲處理時(shí)間

取80目的茴香粉末10 g,按照料水比1∶20的比例，采用225 W功率的超聲波處理不同時(shí)間,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖3 超聲波處理時(shí)間對茴香精油提取率的影響Fig.3 Effect of ultrasonic treatment time on extraction rate of fennel essential oil

由圖3可知，隨著超聲波處理時(shí)間的延長，精油的得率相應(yīng)地提高。當(dāng)處理時(shí)間達(dá)到15 min時(shí)，精油的提取率達(dá)到4.88%，約是5 min時(shí)的3.3倍。隨著超聲波處理時(shí)間的進(jìn)一步增加，到20 min時(shí)，精油的提取率沒有顯著變化(P>0.05)。可能是因?yàn)檐钕惴勰┰?0目條件下，經(jīng)過225 W、15 min的超聲波處理，茴香粉末的細(xì)胞壁達(dá)到了最大破碎程度；隨著處理時(shí)間的進(jìn)一步增加，也未能再深度破碎細(xì)胞壁，因此在20 min或25 min處理時(shí)，精油的得率沒有提高[13]。

2.4 料水比

取80目的茴香粉末10 g,按照不同的料水比例，采用225 W功率的超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取100 min。

圖4 不同料水比對茴香精油提取率的影響Fig.4 Effect of different solid-liquid ratios on extraction rate of fennel essential oil

由圖4可知，精油的得率隨著料水比的增大呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢。在料水比為1∶20時(shí)，精油的得率最高，為4.91%。在比較低的料水比下，不利于從茴香粉末中遷移出來的精油分散在水中，因此精油的提取率較低。隨著料水比的增大，更多的精油分散在水中，并且隨著水蒸氣蒸餾萃取出來。但是，隨著料水比的進(jìn)一步增大，分散在水中的精油濃度降低，也利于蒸餾萃取[14]。因此料水比太大時(shí)，精油的提取率會相應(yīng)地降低。

2.5 水蒸氣蒸餾時(shí)間

取80目的茴香粉末10 g,按照1∶20的料水比例，采用225 W功率的超聲波處理20 min,隨后采用精油提取器蒸餾萃取一段時(shí)間。

圖5 蒸餾時(shí)間對茴香精油提取率的影響Fig.5 Effect of distillation time on extraction rate of fennel essential oil

由圖5可知，精油提取率隨著蒸餾時(shí)間的增加而提高。蒸餾到90 min時(shí)，提取率達(dá)到平衡值；隨著蒸餾時(shí)間的延長，精油提取率沒有相應(yīng)地提高(P>0.05)。這表明經(jīng)過約90 min的蒸餾萃取，水蒸氣基本可以把茴香粉末中的精油最大限度地萃取出來[15]。

2.6 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)對超聲波協(xié)同水蒸氣蒸餾法萃取茴香精油的條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果見表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 Results of orthogonal experiment

由極差R值分析可知，本實(shí)驗(yàn)中影響茴香精油提取率各因素的主次順序是超聲波功率>料水比>超聲波處理時(shí)間>蒸餾時(shí)間。直觀實(shí)驗(yàn)表明，A3B3C2D1組合的精油提取率最高，為5.52%；而由k值可以得出A3B3C2D3為最優(yōu)組合。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，在最優(yōu)組合超聲波功率240 W，超聲波處理時(shí)間17 min,料水比1∶20和水蒸氣蒸餾時(shí)間100 min的條件下，茴香精油的提取率為5.63%。

3 結(jié)論

采用超聲波輔助水蒸氣蒸餾法萃取茴香精油，隨著目數(shù)和料水比的增大，精油的提取率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢；隨著超聲波功率的增大，超聲波處理時(shí)間和水蒸氣蒸餾時(shí)間的延長，精油的提取率逐漸增大并達(dá)到平衡。超聲波協(xié)同水蒸氣蒸餾法萃取精油的最佳工藝條件為茴香粉末80目，超聲波功率240 W，超聲波處理時(shí)間17 min,料水比1∶20和水蒸氣蒸餾時(shí)間100 min。在此條件下，茴香精油的提取率為5.63%。