掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的校準(zhǔn)方法研究

駱彬威　楊尚維

摘? 要：掃描探針顯微鏡在現(xiàn)代醫(yī)療、物理、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量也因此得到普遍關(guān)注。文章嘗試分析掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的校準(zhǔn)方法，首先以機(jī)械探針、光學(xué)探針建立模擬實(shí)驗(yàn)，再結(jié)合結(jié)果分析影響測(cè)量精度的因素，最后據(jù)此分析校準(zhǔn)方法，給出運(yùn)用自動(dòng)化技術(shù)、容錯(cuò)技術(shù)等內(nèi)容。

關(guān)鍵詞：掃描探針顯微鏡;微納結(jié)構(gòu);深度測(cè)量;校準(zhǔn)方法

中圖分類號(hào)：TP391? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：2095-2945（2020）08-0123-02

Abstract： Scanning probe microscope （SPM） is widely used in modern medicine， physics， chemistry and other fields， so the depth measurement of micro-nano structure has been paid more and more attention. This paper attempts to analyze the calibration method of micro-nanostructure depth measurement under scanning probe microscope. Firstly， the simulation experiment is established with mechanical probe and optical probe， then the factors that affect the measurement accuracy are analyzed， and finally the calibration method is analyzed. The automation technology and fault tolerance technology are given.

Keywords： scanning probe microscope; micro-nano structure; depth measurement; calibration method

前言

掃描探針顯微鏡是指各種新型探針顯微鏡，包括原子力顯微鏡、靜電力顯微鏡、磁力顯微鏡等，該類設(shè)備借助光電子技術(shù)、激光技術(shù)、微弱信號(hào)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行作業(yè)，工作能力較強(qiáng)。但在微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量時(shí)，受到掃描對(duì)象特點(diǎn)、探針類型影響，掃描結(jié)果的精準(zhǔn)程度并不完全理想，客觀要求加強(qiáng)校準(zhǔn)方法的研究。

1 模型實(shí)驗(yàn)

1.1 機(jī)械探針模型與實(shí)驗(yàn)

機(jī)械探針模型建立主要考慮針尖負(fù)載，以針尖負(fù)載的變化，評(píng)估對(duì)象彈性恢復(fù)能力，進(jìn)一步獲取探測(cè)對(duì)象表面的動(dòng)態(tài)特點(diǎn)以及線性特點(diǎn)。對(duì)針尖負(fù)載的計(jì)算以如下公式為基準(zhǔn)：

X=B*S（式1）

式中，X代表探針針尖負(fù)載，以μ牛頓表達(dá);B代表探測(cè)對(duì)象表面出現(xiàn)的屈服應(yīng)力，其單位為兆帕;S代表探針接觸探測(cè)對(duì)象時(shí)水平方面上的投影面積，其單位為μ平方米。機(jī)械探針模式的建立參數(shù)，通過大數(shù)據(jù)篩選獲取，以常規(guī)光學(xué)領(lǐng)域的工作信息為資源池，獲取其基本工作參數(shù)服務(wù)模型建立。實(shí)驗(yàn)共分為三個(gè)階段，可變參數(shù)包括探測(cè)對(duì)象輪廓變化、測(cè)試區(qū)域深度、探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度，采用參數(shù)調(diào)整法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[1]：

第一階段實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行30次，默認(rèn)探測(cè)對(duì)象表面輪廓規(guī)則、測(cè)試區(qū)域深度較淺、探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度存在變化，記錄探針針尖負(fù)載變化平均值，以及30次探測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值（以計(jì)算機(jī)在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下獲取）的平均差異。第二階段實(shí)驗(yàn)共30次，默認(rèn)探測(cè)表面對(duì)象輪廓規(guī)則、測(cè)試區(qū)域深度較深、探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度穩(wěn)定，記錄探針針尖負(fù)載變化平均值，以及探測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的平均差異。第三階段實(shí)驗(yàn)共30次，默認(rèn)探測(cè)對(duì)象表面輪廓不規(guī)則、測(cè)試區(qū)域深度較淺、探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度穩(wěn)定，記錄探針針尖負(fù)載變化平均值，及探測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的平均差異。

1.2 光學(xué)探針模型與實(shí)驗(yàn)

光學(xué)探針模式的建立主要考慮回波信息變化，根據(jù)光的漫反射、鏡面反射態(tài)勢(shì)，進(jìn)行對(duì)象表面新型特點(diǎn)和動(dòng)態(tài)特點(diǎn)的評(píng)估。光探針發(fā)出后，回波強(qiáng)度的變化具有明確的可辨識(shí)性，一般回波強(qiáng)度越大，表明探測(cè)對(duì)象表面越平整，反射接近鏡面反射（圖1）。而當(dāng)探測(cè)對(duì)象表面平整度不足、深度分布不一時(shí)，回波強(qiáng)度將明顯下降，反射接近漫反射[2]。

在進(jìn)行光學(xué)探針模型建設(shè)時(shí)，也采用大數(shù)據(jù)分析法，獲取光學(xué)分析領(lǐng)域的工作信息，篩選加工成計(jì)算機(jī)模型。實(shí)驗(yàn)共分為三個(gè)階段，可變參數(shù)包括探測(cè)對(duì)象輪廓變化、測(cè)試區(qū)域深度、探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度，采用參數(shù)調(diào)整法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，過程、實(shí)驗(yàn)階段等與機(jī)械探針組相同，觀察組目標(biāo)包括探針回波強(qiáng)度變化平均值，以及探測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值（以計(jì)算機(jī)在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下獲取）的平均差異[3]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 測(cè)量精度分析

機(jī)械探針組實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1：

光學(xué)探針組實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2：

2.2 影響測(cè)量精度的因素分析

從結(jié)果上看：

當(dāng)探測(cè)對(duì)象輪廓變化明顯時(shí)，機(jī)械探針針尖負(fù)荷出現(xiàn)波動(dòng)，但幅值較小，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異也較小;當(dāng)探測(cè)區(qū)域深度較深時(shí)，機(jī)械探針針尖負(fù)荷出現(xiàn)波動(dòng)，且幅值較大，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異也較大;當(dāng)探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)，機(jī)械探針針尖負(fù)荷出現(xiàn)波動(dòng)，但幅值極小，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異也極小。

當(dāng)探測(cè)對(duì)象輪廓變化明顯時(shí)，光學(xué)探針回波強(qiáng)度變化出現(xiàn)波動(dòng)，且幅值較大，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異也較大;當(dāng)探測(cè)區(qū)域深度較深時(shí)，光學(xué)探針回波強(qiáng)度變化出現(xiàn)波動(dòng)，但幅值較小，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異也較小;當(dāng)探測(cè)目標(biāo)屈服強(qiáng)度出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)，光學(xué)探針回波強(qiáng)度變化出現(xiàn)波動(dòng)，但幅值極小，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的差異極小。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，機(jī)械探針可用于輪廓較復(fù)雜的對(duì)象，光學(xué)探針可用于探測(cè)區(qū)域深度的對(duì)象，當(dāng)對(duì)象不存在上述特殊情況時(shí)，機(jī)械探針、光學(xué)探針可用于任何對(duì)象的探測(cè)，微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量準(zhǔn)確性較高。進(jìn)一步分析可發(fā)現(xiàn)，掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的影響因素包括樣本輪廓、樣本深度和探針形狀三個(gè)方面。其基本影響規(guī)律為：

樣本輪廓的變化越明顯，掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的結(jié)果波動(dòng)越大，機(jī)械探針、光學(xué)探針均受影響，其中光學(xué)探針?biāo)苡绊懧源蟆?/p>

樣本深度越深，掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的結(jié)果波動(dòng)越大，機(jī)械探針、光學(xué)探針均受影響，其中機(jī)械探針?biāo)苡绊懧源蟆?/p>

光學(xué)探針和機(jī)械探針的選取，一定程度上影響掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的結(jié)果精確性。

3 掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的校準(zhǔn)方法

基于實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)論，掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量結(jié)果的校準(zhǔn)，可記住自動(dòng)化技術(shù)和容錯(cuò)技術(shù)實(shí)現(xiàn)。

3.1 自動(dòng)化技術(shù)的應(yīng)用

自動(dòng)化技術(shù)的應(yīng)用強(qiáng)調(diào)智能作業(yè)。實(shí)驗(yàn)表明，不同探針均在實(shí)際工作中出現(xiàn)了微納結(jié)構(gòu)測(cè)量誤差，默認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)模式下的測(cè)量結(jié)果為O，探針測(cè)量時(shí)獲取的結(jié)果一般與O存在少量差異，圍繞O上下波動(dòng)，極少數(shù)情況下亦可重疊，表現(xiàn)為：

[Omin、Omas]為探針測(cè)量結(jié)果波動(dòng)的最大范圍，建議在后續(xù)工作中采用信息復(fù)用和周期校正機(jī)制進(jìn)行應(yīng)對(duì)，獲取歷次工作中探針的工作信息，使[Omin、Omas]趨于準(zhǔn)確，并獲取探針工作出現(xiàn)較大波動(dòng)的時(shí)間間隔。之后在掃描探針顯微鏡工作中，導(dǎo)入[Omin、Omas]信息、探針工作波動(dòng)的時(shí)間間隔信息，借助智能技術(shù)進(jìn)行探針控制，以10s或其他間隔進(jìn)行一次默認(rèn)調(diào)整，使探針的探測(cè)精度始終處于相對(duì)精準(zhǔn)的范圍內(nèi)，實(shí)現(xiàn)微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的自校準(zhǔn)。

3.2 容錯(cuò)技術(shù)

容錯(cuò)技術(shù)是指在實(shí)際工作中，強(qiáng)調(diào)提升設(shè)備工作的間接能力，在完成了目標(biāo)對(duì)象的單次掃描后，利用設(shè)備進(jìn)行多次重復(fù)掃描，之后去除奇異值，獲取多次掃描的結(jié)果，求取平均值，作為微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的結(jié)果，完成校準(zhǔn)。假定在實(shí)際工作中掃描對(duì)象存在輪廓不規(guī)則、深度較深問題，可首先借助探針完成目標(biāo)信息的初次探測(cè)，獲取探測(cè)結(jié)果后，予以記錄。無論初次探測(cè)結(jié)構(gòu)是否滿足工作需要，均進(jìn)行第二次探測(cè)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行記錄。如果對(duì)象微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的要求較高，可反復(fù)進(jìn)行2n次以上探測(cè)，以P表達(dá)測(cè)量結(jié)果，生成一個(gè)數(shù)集：

[P-n、Pn]為奇異值，是指2n次探測(cè)過程中獲取的最小值和最大值，均予以去除。在此基礎(chǔ)上，對(duì)剩余數(shù)值進(jìn)行平均值計(jì)算，所獲結(jié)果往往較接近真實(shí)數(shù)據(jù)，可作為掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的校準(zhǔn)方式之一。

4 結(jié)束語

綜上，掃描探針顯微鏡下微納結(jié)構(gòu)深度測(cè)量的校準(zhǔn)難度大，影響因素較為多樣，需結(jié)合對(duì)應(yīng)因素分析可行的控制方法。借助機(jī)械探針模型和光學(xué)探針模式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)測(cè)量精度的平均波動(dòng)值較穩(wěn)定，但多次掃描出現(xiàn)的差值不同，影響因素包括樣本輪廓、樣本深度和探針形狀三個(gè)方面。思路上看，嘗試提升深度測(cè)量精度，可嘗試引入自動(dòng)化技術(shù)和容錯(cuò)機(jī)制，從不同渠道應(yīng)對(duì)測(cè)量校準(zhǔn)問題。

參考文獻(xiàn)：

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