蘇德亮,羅麗,崔廣智,李亞萍,宋禮*
1. 甘肅華羚生物技術研究中心(蘭州 730000);2. 甘肅省干酪素工程技術研究中心(蘭州 730000);3. 甘南州牦牛乳研究院(甘南 747000)
干酪素的主要成分為酪蛋白,是鮮乳或溶解的曲拉經離心、脫脂、沉淀、干燥等方法生產加工的一種白色或微黃色、無臭味的粉狀或顆粒狀物料[1]。食品級干酪素是一種高蛋白、高營養,低脂肪,低膽固醇的食品添加劑,可促進人體對鈣、鐵的吸收[2-3]。隨著食品工業的快速發展與消費水平的提高,對食品級干酪素的需求量增加,對干酪素產品品質的要求不斷提升[4],其作為營養添加劑或品質改良劑用于食品、醫藥、煙草、化妝品、皮革、輕紡、造紙等行業中,國內外市場對干酪素需求量較大,發展前景廣闊[5]。國外生產干酪素均以鮮乳為原料,在國內,由于陷入原料不足,導致用鮮乳生產加工干酪素成本很高,因此,用鮮乳生產加工干酪素企業較少。國內企業生產干酪素主要以曲拉為原料,生產企業主要分布在甘肅、青海、新疆等地區[6]。
干酪素按照生產的方法分為乳酸發酵型干酪素、酸法干酪素、凝乳酶干酪素及酪蛋白與乳清蛋白共沉淀物等[7]。在干酪素脫水工藝環節,主要使用板框壓濾機擠進行脫水,將塊狀濕酪素通過傳送帶進入振動流化床干燥,該方法自動化程度低脫水時間長,并且消耗大量人工,造成生產周期長等問題。沒有相關文獻針對干酪素脫水設備工藝的改進報道,因此試驗通過對離心式噴霧干燥工藝及參數的探究并檢測脫水后水分,找到自動化程度高,可替代傳統板框壓濾機與振動流化床的新型脫水設備,為相關生產制造干酪素企業提供工藝改進思路。
曲拉粉(甘肅華羚乳品股份有限公司);NaOH(食品級,青島潤祥化工有限公司);HCl(食品級,濟南嘉華化工有限公司)。
溶解罐(3 000 L)、凝乳罐(3 000 L)(黑龍江大三源乳品機械有限公司);碟片式奶油分離機(2 t/h,宜興市華鼎機械有限公司);板式換熱器(上海南華換熱器制造有限公司);板框壓濾機(XM 120/1000-V,徐州輕工機械廠);MDR系列離心式噴霧干燥設備(無錫市現代噴霧干燥設備有限公司)。
1.3.1 干酪素制備工藝
曲拉粉碎→加減溶解→離心脫脂→殺菌脫氣→加酸沉淀→清洗脫水→噴霧干燥
1.3.2 MDR系列離心式噴霧干燥設備脫水條件優化
檢測濕酪素在MDR系列離心式噴霧干燥設備在進風溫度180 ℃、出風溫度70 ℃、負壓120 Pa條件下3次試驗水分。
1.3.3 單因素試驗
固定MDR系列離心式噴霧干燥設備進風溫度180℃、出風溫度70 ℃,分別考察負壓為90,110,130,150和170 Pa對干酪素產品的綜合得分的影響。
固定MDR系列離心式噴霧干燥設備出風溫度70℃、負壓100 Pa,分別考察進風溫度為150,160,170,180和190 ℃對干酪素產品的綜合得分的影響;
固定MDR系列離心式噴霧干燥設備負壓100 Pa、進風溫度180 ℃,分別考察出風溫度為60,70,80,90和100 ℃對干酪素產品的綜合得分的影響。
1.3.4 正交試驗
根據噴霧干燥設備單因素試驗結果篩選出最優(進風溫度、出風溫度、塔內負壓)參數為指標,按L9(33)正交試驗設計進行優化。

表1 L9(33)正交試驗因素和水平表

表2 干酪素噴霧干燥粉綜合評價評分標準
測定根據GB 31638《食品安全國家標準 酪蛋白》中對干酪素蛋白質(≥90%)、水分(≤12.0%)、脂肪(≤2%)要求進行測定。
通過初步設定噴霧干燥設備運行參數(進風溫度180 ℃、出風溫度70 ℃、塔內負壓120 Pa)進行3次試驗,平均水分為18.53%,單因素試驗篩選最佳參數范圍,后通過正交試驗得到準確設備參數。

表3 噴霧干燥設備運行參數與水分
2.2.1 塔內負壓對噴霧干燥干酪素的影響
負壓影響到物料干燥效率,通常塔內負壓越大,物料干燥時塔內熱量就帶出越快。由圖1可以看出,固定進風溫度180 ℃,出風溫度70 ℃時干酪素水分隨著塔內負壓增大而上升,最低90 Pa時為8.43%,但成品干酪顏色發黃有焦糊味導致綜合評分較低。170 Pa時由于負壓較大導致濕酪素在塔內停留時間較短沒有干燥充分,水分為19.60%,成品干酪素顏色淡黃但有結塊,導致綜合評分較低。當負壓為150 Pa時,水分為15.33%,干酪素顆粒有少許不均勻大顆粒,綜合評分64分。當負壓為130 Pa時,水分為11.25%,干酪素顆粒疏松干燥,顏色淡黃并有淡淡特有香味。綜合評分最高,因此選擇塔內負壓130~150 Pa進行后續優化。

圖1 不同負壓對干酪素水分含量與綜合評分影響
2.2.2 進風溫度對干酪素干燥效果的影響
噴霧干燥塔進風溫度可以使噴霧干燥中物料水分瞬間蒸發,并對干粉性狀產生影響[8-9]。由圖2可以看出,固定出風溫度70 ℃,塔內負壓100 Pa時,干酪素水分隨著進風溫度升高而降低,綜合評分180 ℃時達到最高,顏色略黃。在150和160 ℃時,干酪素由于干燥溫度不夠,出現產品水分較高抱團結塊現象,水分分別為18.66%和19.04%,190 ℃時由于進風溫度較高,水分8.16%,干酪素成品焦黃,香氣也有所減弱,雖然水分很低,但干粉顆粒不均勻,有較重糊味,綜合評分較180 ℃產品略低。因此,選擇進風溫度170~190 ℃進行后續優化。

圖2 不同進風溫度對干酪素水分含量與綜合評分影響
2.2.3 出風溫度對干酪素干燥效果的影響
出風溫度影響到產品干燥時間,出風溫度低不能完全干燥;出風溫度高,有利于減少產品顆粒干燥時間[10]。由圖3可以看出,固定負壓100 Pa、進風溫度180 ℃時,干酪素水分隨著出風溫度升高而降低,在100 ℃時水分為8.27%,但是顏色偏黃,伴隨焦糊氣味,綜合得分低。出風溫度80 ℃時,水分為12.54%,干酪素顆粒大小均勻,有淡淡香氣,綜合得分最高。因此選擇出風溫度80~90 ℃進行后續優化。

圖3 不同出風溫度對干酪素水分含量與綜合評分影響
2.2.4 正交試驗結果

表4 進風溫度、出風溫度、負壓正交因素表
根據單因素試驗結果,進一步通過L9(33)正交試驗(數據參見表4)對噴霧干燥各因素最佳組合進行優化,結果見表4。試驗目的是使干酪素噴霧干燥后產品水分≤12.0%、蛋白質含量≥90%、脂肪含量≤2.0%,并且感官性狀綜合評分最高。正交試驗結果按極差方法分析。
2.2.5 試驗結果分析
通過計算進風溫度、出風溫度、塔內負壓極差得出影響水分、蛋白質、脂肪指標的主次順序。
試驗指標的主次順序為:水分,A(進風溫度)>C(塔內負壓)>B(出風溫度);蛋白質含量,A(進風溫度)>C(塔內負壓)>B(出風溫度);脂肪含量,A(進風溫度)>B(出風溫度)>C(塔內負壓)。
初選優化工藝條件:根據各指標不同水平平均值確定各因素的優化水平組合。由于根據終產品要求,水分越低越好,蛋白質越高越好,脂肪越低越好。因此通過L9(33)正交試驗得到:水分含量最優組合為A3B2C2;蛋白質含量最優組合為A3B3C2;脂肪含量最優組合為A3B3C3。
綜合平衡確定最優工藝條件,以3個指標單獨分析出的優化條件不一致,必須根據因素的影響主次,綜合考慮,確定最佳工藝條件。
對于因素A(進風溫度),通過極差分析得到其對于終產品各項指標影響都為主要因素,正交試驗最優組合中得到A的最佳參數為A3(190 ℃);對于因素B(出風溫度),其對脂肪的影響大于對水分和蛋白質的影響,因此可取B2或B3。取B2時,水分相對于B3降低1.84%,蛋白質降低0.57%,故B因素取B2(90 ℃);同理因素C(塔內負壓)可取C2或C3,但取C3時,水分相對于C2升高2.93%,脂肪含量升高0.13%,故C因素取C2(140 Pa),故最終工藝參數確定為A3B2C2。
2.2.6 驗證試驗
對試驗得出的最佳噴霧干燥設備參數,即干燥塔進風溫度190 ℃,出風溫度85 ℃,塔內負壓140 Pa條件下進行實際驗證,結果表明在該條件下,干酪素水分9.88%,脂肪含量1.7%,蛋白質含量92.25%。成品為白色疏松小顆粒,無結塊抱團現象,帶有淡淡干酪素特有香味,綜合評分90分。
通過單因素試驗比較噴霧干燥塔在不同負壓、進風溫度、出風溫度對干酪素脫水干燥后的品質影響,在此基礎上,結合正交試驗分析,優化干酪素噴霧干燥的最佳工作參數:進風溫度190 ℃、出風溫度85℃、塔內負壓140 Pa。在此最優條件下,干酪素成品水分9.88%,脂肪1.7%,蛋白質92.25%,同時干酪素乳白淡黃,顆粒疏松,有淡淡香氣。因此噴霧干燥塔能替代舊式板框壓濾脫水機與振動流化干燥床,相對舊式板框壓濾脫水機節省大量時間和人工,是干酪素生產脫水工藝中可以使用的新型脫水設備。