枸杞?jīng)Q明子固體飲料干法制粒工藝

劉世娟，王婧，曹苗苗，王振東，范業(yè)文，柏偉榮

江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司（連云港 222047）

枸杞?jīng)Q明子固體飲料由枸杞子、決明子、桑椹、菊花的提取物干燥粉制成，具有益腎、清肝、明目、緩解視疲勞等功效。由于提取物中含有較多的多糖類成分，存在著易吸濕、潮解的問(wèn)題，為產(chǎn)品流動(dòng)性和日后貯存帶來(lái)諸多困難，嚴(yán)重影響產(chǎn)品品質(zhì)。

試驗(yàn)通過(guò)正交試驗(yàn)，優(yōu)選適宜的輔料及不需要經(jīng)過(guò)水熱變化、效率高的干法制粒工藝[1]制備枸杞?jīng)Q明子固體飲料，考察產(chǎn)品的主要質(zhì)控指標(biāo)，綜合評(píng)價(jià)確定最佳配方和干法制粒最佳工藝條件，有效改善原料吸濕性，為制備品質(zhì)穩(wěn)定可靠、作用安全有效的枸杞?jīng)Q明子固體飲料提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與設(shè)備

1.1 材料與試劑

枸杞，亳州市宏大中藥飲片科技有限公司；決明子，芍花堂國(guó)藥股份有限公司；桑椹，江蘇蘇皖藥業(yè)科技有限公司；菊花，安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司；乳糖，江蘇道寧藥業(yè)有限公司；糊精，曲阜市天利藥用輔料有限公司；麥芽糊精，山東西王糖業(yè)有限公司；淀粉，湖州展望藥業(yè)有限公司；檸檬酸，日照金禾博源生化有限公司；L-蘋果酸、L-酒石酸，常茂生物化學(xué)工程股份有限公司；甜菊糖苷，曲阜香州甜菊制品有限責(zé)任公司；其他試劑為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

GL 2-25型干法制粒機(jī)，張家港開創(chuàng)機(jī)械制造有限公司；HPP 260恒溫恒濕箱，美墨爾特上海貿(mào)易有限公司；KDM-10 L調(diào)溫電熱套，山東鄄城華魯電熱儀器有限公司；GX-10 B多功能粉碎機(jī)，浙江高鑫工貿(mào)有限公司；R 502 B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，上海申生科技有限公司；HX 75 A電熱鼓風(fēng)干燥箱，廣州晨雕機(jī)械制造有限公司；DZF-6050真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；JY 5001電子天平，上海精平電子儀器有限公司。

2 試驗(yàn)方法

2.1 固體飲料顆粒的制備

按配方比例稱取枸杞子、決明子、桑椹、菊花，加10倍飲用水煎煮2次，每次1 h，煎煮液過(guò)濾、合并、濃縮、減壓干燥（60～70 ℃），得到干膏，干膏經(jīng)多功能粉碎機(jī)粉碎、過(guò)篩（80目），得固體飲料提取物干燥粉（含水量控制2.0%左右）。取提取物干燥粉與輔料按配方稱量混合，調(diào)整合適的制粒工藝參數(shù)，經(jīng)干法制粒機(jī)制粒，得固體飲料顆粒。

2.2 固體飲料配方優(yōu)化

2.2.1 防潮輔料篩選

提取物干燥粉中含有較多的多糖類成分，極易吸濕，吸濕后物料出現(xiàn)流動(dòng)性差、黏性大等不良現(xiàn)象，影響產(chǎn)品貯存及穩(wěn)定性，需選取乳糖、麥芽糊精等防潮輔料[2-3]與提取物干燥粉混合制成顆粒，改善產(chǎn)品的流動(dòng)性及穩(wěn)定性。考察不同輔料對(duì)提取物干燥粉吸濕性的影響，篩選合適的防潮輔料。

2.2.2 矯味劑篩選

提取物干燥粉入口較苦，為加強(qiáng)產(chǎn)品的適口性，需加入合適的矯味劑來(lái)改善其口感。考察不同甜味劑和酸味劑對(duì)產(chǎn)品風(fēng)味的影響，篩選合適的矯味劑。

2.2.3 配方優(yōu)化

根據(jù)預(yù)試驗(yàn)，選取各輔料添加量為考察因素，以物料吸濕率結(jié)合滋氣味進(jìn)行綜合評(píng)分，通過(guò)正交試驗(yàn)方法，篩選最佳配方。

2.3 固體飲料工藝優(yōu)化

通過(guò)正交試驗(yàn)方法，選取軋輪壓力、軋輪轉(zhuǎn)速和送料速度為考察因素，以顆粒一次成品率、制粒過(guò)程評(píng)分及感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用熵權(quán)法[4]計(jì)算各指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，篩選最佳制粒工藝。

2.4 產(chǎn)品品質(zhì)評(píng)價(jià)指標(biāo)

2.4.1 吸濕率的測(cè)定

將底部盛有氯化鈉過(guò)飽和溶液的干燥器放入25 ℃的恒溫箱48 h，使其內(nèi)部的相對(duì)濕度恒定在75.28%。取添加不同輔料混勻的提取物干燥粉，平鋪于已干燥至恒定質(zhì)量的稱量瓶中，厚度約為2 mm，打開瓶蓋，烘干至恒質(zhì)量，精密稱定后置盛有氯化鈉過(guò)飽和溶液的干燥器內(nèi)，將稱量瓶敞口，并與瓶蓋同置于上述恒溫恒濕環(huán)境下，于1，2，4，8，12，24和48 h定時(shí)精密稱定，計(jì)算吸濕率，每個(gè)樣品平行3份，取均值。

吸濕率=[吸濕后原料粉質(zhì)量（g）-吸濕前原料粉粒質(zhì)量（g）]/吸濕前原料粉質(zhì)量（g）×100% （1）

2.4.2 成品率的測(cè)定

取15 g制得顆粒，分別過(guò)1號(hào)篩和5號(hào)篩，收集能過(guò)1號(hào)篩但不能過(guò)5號(hào)篩的顆粒，稱定質(zhì)量，計(jì)算其所占比例，即為成品率。

成品率=通過(guò)1號(hào)篩不能通過(guò)5號(hào)篩的顆粒質(zhì)量（g）/顆粒總質(zhì)量（g）×100% （2）

2.4.3 制粒過(guò)程評(píng)分

根據(jù)制粒壓制過(guò)程出片連續(xù)、粘輪及出粒難易進(jìn)行品質(zhì)評(píng)分，全部符合要求為7.5分，每項(xiàng)記2.5分。胚片出片不斷裂、連續(xù)20 s以上的記2.5分，根據(jù)連續(xù)時(shí)間長(zhǎng)短，酌情記0.5～2.5分；不粘輪記2.5分，根據(jù)粘輪程度記0.5～2.5分；出粒容易記2.5分，根據(jù)出粒情況記0.5～2.5分。

2.4.4 產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)

枸杞?jīng)Q明子固體飲料的感官評(píng)定及方法：選10名有經(jīng)驗(yàn)的食品加工專業(yè)的人員組成評(píng)分小組，分別對(duì)產(chǎn)品的色澤、組織狀態(tài)、滋味及氣味、溶化性等綜合評(píng)價(jià)，感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

2.5 產(chǎn)品理化和微生物檢驗(yàn)

根據(jù)GB/T 29602—2013《固體飲料》中的要求，此次試驗(yàn)研制的固體飲料屬于植物固體飲料中的草本固體飲料，其含水量檢測(cè)按GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中的方法進(jìn)行，其他理化指標(biāo)和微生物限量分別按GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》、GB 7101—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲料》及GB 29921—2013《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中致病菌限量》進(jìn)行。

3 結(jié)果與分析

3.1 飲料配方優(yōu)化

3.1.1 防潮輔料篩選

取提取物干燥粉4份，分別與乳糖、糊精、淀粉、麥芽糊精按2∶3比例混勻，按2.4.1項(xiàng)下方法定時(shí)稱量，計(jì)算吸濕率，結(jié)果輔料防潮順序?yàn)椋喝樘牵钧溠亢镜矸郏竞Ｈ樘且兹苡谒再|(zhì)穩(wěn)定，吸濕性非常小[6]，但價(jià)格較貴；麥芽糊精較乳糖吸濕程度稍大，其可壓性好，干法制粒過(guò)程中物料更容易成型，不易松散，并能增加溶解性[3]。考慮到成本因素和產(chǎn)業(yè)化的需要，選用乳糖與麥芽糊精復(fù)配作為防潮輔料。

3.1.2 矯味劑篩選

分別考察木糖醇、阿斯巴甜、甜菊糖苷不同甜味劑及檸檬酸、L-蘋果酸、L-酒石酸作為酸味調(diào)節(jié)劑對(duì)固體飲料風(fēng)味的影響，結(jié)果表明：加入甜菊糖苷，苦味改善明顯；檸檬酸清涼柔和，與甜菊糖苷復(fù)配，矯味效果好，風(fēng)味良好。此外，作為天然的低熱量甜味劑和應(yīng)用最廣泛的酸味劑，甜菊糖苷和檸檬酸用于固體分散體系中還有增溶特性[7-8]。

3.1.3 配方優(yōu)化

根據(jù)預(yù)試驗(yàn)，以乳糖、麥芽糊精、甜菊糖苷、檸檬酸為考察因素，選取每個(gè)因素的添加量為3個(gè)水平，以添加輔料的提取物粉吸濕率和滋氣味評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)。采用綜合加權(quán)評(píng)分法，權(quán)重系數(shù)各為0.5，綜合評(píng)分=（滋氣味評(píng)分/最大值×0.5）×100+（吸濕率最小值/吸濕率×0.5）×100，以此為考察指標(biāo)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及分析結(jié)果見(jiàn)表2和表3。

由表2中極差值R可知，A＞C＞B＞D，即4種輔料配比中，影響產(chǎn)品滋氣味及吸濕率因素順序?yàn)槿樘牵咎鹁仗擒眨钧溠亢緳幟仕帷Ｗ罴演o料配比為A2B2C3D2，即提取物干燥粉-乳糖-麥芽糊精-甜菊糖苷-檸檬酸配比39∶25∶35∶0.6∶0.4。表3方差分析表明，各因素對(duì)產(chǎn)品滋氣味及吸濕率影響顯著性大小與極差分析相符合。其中，乳糖和甜菊糖苷對(duì)產(chǎn)品滋氣味及吸濕率具有顯著性影響（p＜0.05），而麥芽糊精和檸檬酸影響不顯著（p＞0.05）。

表2 輔料配比的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

表3 方差分析

3.2 飲料工藝優(yōu)化

干法制粒技術(shù)不僅與輔料的種類及配比有關(guān)，制粒過(guò)程中的工藝參數(shù)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響也較大。參照預(yù)試驗(yàn)，結(jié)合物料性質(zhì)與設(shè)備性能，選取主要影響干法制粒效果的軋輪壓力（A）、軋輪轉(zhuǎn)速（B）、送料速度（C）為考察因素，以產(chǎn)品一次成品率、制粒過(guò)程評(píng)分及產(chǎn)品感官評(píng)分綜合評(píng)價(jià)為指標(biāo)，按L9(34)正交試驗(yàn)因素水平表試驗(yàn)，利用熵權(quán)法確定其權(quán)重系數(shù)并計(jì)算各試驗(yàn)組的綜合評(píng)分，進(jìn)行制粒工藝優(yōu)化。

3.2.1 權(quán)重系數(shù)計(jì)算

在正交試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用熵權(quán)法確定各指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)，將多項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)綜合成單一的度量指標(biāo)，用以客觀地評(píng)價(jià)干法制粒工藝。

3.2.1.1 建立原始評(píng)價(jià)指標(biāo)矩陣（X）

3.2.1.2 將原始數(shù)據(jù)陣（X）轉(zhuǎn)為“指標(biāo)概率”矩陣（P）

3.2.1.3 計(jì)算信息熵值，確定第i項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)的信息熵Hi

3.2.1.4 計(jì)算各指標(biāo)的權(quán)重系數(shù)Wi

3.2.2 正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

對(duì)概率矩陣的數(shù)據(jù)進(jìn)行加權(quán)處理，得綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)M，Mm=P1m×W1+P2m×W2+P3m×W3+…+Pnm×Wn，并進(jìn)行方差分析，結(jié)果分別見(jiàn)表4和表5。

由表4可知，各因素對(duì)制粒綜合指標(biāo)的影響主次順序?yàn)锳＞C＞B，即軋輪壓力對(duì)制粒綜合指標(biāo)的影響最大，送料轉(zhuǎn)速次之，軋輪轉(zhuǎn)速影響最小。由表5可知，A、C因素具有顯著性差異，B因素各個(gè)水平間無(wú)顯著性影響。因此最佳制粒工藝為A2B2C2，即軋輪壓力為5 MPa，軋輪轉(zhuǎn)速為10 r/min，送料速度為20 r/min。

3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

分別稱取3份固體飲料提取物干燥粉，每份為78 g，按優(yōu)選的試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行3批驗(yàn)證試驗(yàn)。計(jì)算一次成品率、制粒過(guò)程評(píng)分和產(chǎn)品感官評(píng)分，進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，結(jié)果見(jiàn)表6。M平均值為0.128 90，RSD為1.08%，表明基于信息熵理論優(yōu)化后干法制粒工藝穩(wěn)定、可行。

表4 干法制粒工藝的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

表5 綜合評(píng)價(jià)方差分析

表6 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

3.4 產(chǎn)品理化和微生物檢驗(yàn)

參考GB/T 29602—2013、GB 2762—2017、GB 7101—2015和GB 29921—2013中的相關(guān)規(guī)定，對(duì)按照最佳配方和工藝制作的固體飲料進(jìn)行理化和微生物指標(biāo)檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表7。結(jié)果顯示各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求。

表7 固體飲料的理化和微生物檢測(cè)結(jié)果

4 結(jié)論

干法制粒技術(shù)是繼“沸騰制粒”后發(fā)展起來(lái)的一種新型制粒方法，具有制備過(guò)程不需經(jīng)過(guò)水熱變化、生產(chǎn)成本低、效率高、低能耗環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，適用于不能通過(guò)濕法制粒、一步沸騰制粒等方法達(dá)到制粒目的的原料[9]。干法制粒技術(shù)目前已被廣泛應(yīng)用于制藥化工等行業(yè)，對(duì)食品干法制粒技術(shù)的相關(guān)研究很少[10]。

試驗(yàn)以枸杞子、決明子、桑椹、菊花的提取物干燥粉為主料，采用正交試驗(yàn)法，優(yōu)選最佳配方，并采用熵權(quán)法對(duì)制粒工藝數(shù)據(jù)客觀賦權(quán)，進(jìn)行工藝優(yōu)化。確定了提取物干燥粉-乳糖-麥芽糊精-甜菊糖苷-檸檬酸配比（39∶25∶35∶0.6∶0.4），在軋輪壓力5 MPa，軋輪轉(zhuǎn)速10 r/min，送料速度20 r/min的最佳制粒參數(shù)下，可獲得色澤、粒度均勻一致、流動(dòng)性好的固體飲料。雖然干法制粒的一次成品率不高，但此產(chǎn)品可通過(guò)多次制粒，即把過(guò)篩后的細(xì)粉進(jìn)行二次及三次制粒解決，得率達(dá)95.2%，能滿足產(chǎn)業(yè)化的要求。