利用斜入射光反射差技術探究片狀材料的形貌與介電特性

秦凡凱，孟昭暉，陳 儒，詹洪磊，苗昕揚，趙 昆，相文峰

(中國石油大學(北京) 新能源與材料學院 石油和化工行業油氣太赫茲波譜與光電檢測重點實驗室，北京 102249)

1 實驗原理

OIRD技術是基于偏振光調制的表面檢測技術. 由菲涅耳公式可知，光的反射率和介質的電容率與入射角相關. 當入射角一定時，反射率只與電容率相關. 隨著入射介質的電容率改變，光的p和s分量的反射率的變化并非等比例變化. 定義Δp和Δs分別為2束偏振光p和s的反射率隨介質電容率改變的相對變化量，則

(1)

其中，rp和rs分別為介質的電容率發生改變后2束偏振光的反射率；rp0和rs0分別為介質的電容率發生改變前2束偏振光的反射率. 由此，定義OIRD為2束偏振光p和s的反射率的相對變化量差值，結合菲涅耳公式可推出：

(2)

其中，ε0，εs和εd分別為環境、襯底和介質層的電容率，d是介質層厚度，λ和φinc是入射波長和入射角.

2 實驗裝置與樣品

實驗裝置如圖1所示，由氦氖激光器發出波長為632.8 nm的激光，經起偏器變為p偏振光. p偏振光由光彈調制器調制為p偏振光和s偏振光，二者以50 kHz的頻率交替出射. 2束偏振光由相移器給出固定的相位差，再經透鏡聚焦到樣品表面. 反射光通過透鏡再經過檢偏器后被光電探測器檢測并轉化為電信號供鎖相放大器采集. 通過對該電信號的分析可分別獲取樣品各個位置的OIRD的實部和虛部. 該檢測技術靈敏度可達到單分子層.

圖1 OIRD檢測系統示意圖

實驗樣品為Na2CO3，CaCl2，CaCO3和NaCl晶體粉末在25 MPa的壓力下壓制3 min制成的壓片，壓片直徑為30 mm，厚度分別是0.92，1.04，1.46，0.91 mm.

3 結果與討論

由OIRD技術的原理可知，當入射角一定時，反射率r與d和εd相關. 因此，當測試樣品電容率一定時，反射率與樣品的表面形貌密切相關. 本文探究了CaCl2壓片表面形貌對OIRD系統的響應. 利用OIRD檢測系統在橫向與縱向上分別對CaCl2壓片進行逐點測試，實驗結果見圖2.

(a)縱向，實部

(b)縱向，虛部

(c)橫向，實部

(d)橫向，虛部

由于CaCl2壓片是由晶體粉末壓制而成，其表面凹凸不平，有部分晶體形貌較為突出，同時晶體顆粒之間存在凹陷. 由OIRD的定義可知，當d增大(減小)時，OIRD的實部和虛部都會相應增大(減小). 圖2(a)和(c)為CaCl2壓片在橫向和縱向上的OIRD實部結果，可清楚地觀察到在(0.60,0.132)位置處信號幅值較高，該位置CaCl2晶體形貌突出. 圖2(b)和(d)中CaCl2壓片在橫向和縱向上的OIRD虛部掃描結果與實部結果一致，在(0.60,0.132)位置處壓片形貌有明顯凸起.

因此，對于同種介質，介質層厚度d不同，OIRD系統可檢測出其表面形貌特征；對于不同介質，由于電容率不同，其對OIRD的響應也不相同. 本文將4種晶體粉末制成的壓片進行二維掃描. 結合各測試點的坐標，將各點信號幅值以不同顏色表示，得到4種不同介質的OIRD成像圖，如圖3～4所示.

復電容率的虛部可反映介質對于電磁波的損耗. 對4種晶體粉末制成的壓片而言，晶體分布越緊密的區域，其對電磁波的吸收越大，該區域整體反映出的復電容率的虛部也越大. 因此，由圖3中4種晶體壓片的OIRD虛部成像圖可看出，圖3(a)中Na2CO3晶體分布較為均勻，對入射激光吸收較大，測試區域內OIRD虛部達0.01 mV；圖3(b)和(c)中CaCO3和NaCl晶體分布十分均勻，樣品對入射激光吸收較小，OIRD虛部最大值和最小值分別為0.008 mV 和0.003 mV. 圖3(d)中CaCl2壓片晶體主要集中在測試區域的左側，該區域OIRD虛部可以達到0.021 mV. 總體看來，4種晶體對于入射激光吸收不同，CaCl2晶體對入射激光吸收最大，NaCl晶體對入射激光吸收最小.

介質的折射率與復電容率的實部相關. 圖4中4種晶體的分布情況與圖3基本一致. 圖4(d)CaCl2晶體的OIRD實部最大可達0.012 mV. 與圖3(c)不同，圖4(c)中NaCl晶體OIRD實部僅小于CaCl2晶體.

(a)Na2CO3

(b)CaCO3

(c)NaCl

(d)CaCl2

(a)Na2CO3

(b)CaCO3

(c)NaCl

(d)CaCl2

為了更直觀地顯示4種晶體的OIRD實部與虛部的相對大小關系，將每種晶體的OIRD成像結果的實部和虛部取平均值，并且做出4種晶體粉末的OIRD實部與虛部平均值分布圖，如圖5所示.

圖5 4種晶體粉末OIRD實部與虛部平均值分布圖

根據4種晶體的OIRD實部與虛部結果可知，對于同種樣品OIRD可檢測出樣品表面形貌以及內部晶體分布狀態；對于4種不同樣品，電容率差異較大，分別由OIRD虛部和實部可反映出樣品的吸收與折射率等信息.

4 結 論

利用OIRD技術檢測了礦物晶體的表面形貌，同時探究了4種礦物Na2CO3,CaCl2,CaCO3和NaCl對于OIRD的響應特征. 實驗結果表明，OIRD成像圖不僅直觀地展現出礦物晶體壓片的表面形貌特征，而且不同介質的電容率差異反映出介質的吸收與折射率性質. 該技術在研究礦物結構、成分等方面具有潛在和廣泛的應用前景. 在后續工作中可通過模擬礦物晶體演化過程，進一步利用OIRD技術深入研究地質成巖成礦演化過程.