溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的工藝技術(shù)研究

張新武，趙蒙姣，楊立新

（1.河南省食品工業(yè)科學研究所有限公司鄭州市抗消化淀粉生產(chǎn)技術(shù)與應(yīng)用重點實驗室，河南鄭州 450053；2.河南省食品科學技術(shù)學會，河南鄭州 450053）

0 引言

淀粉是大米中的主要成分，含量高達80%左右，其本質(zhì)上是D-葡萄糖的多聚體[1]。大米淀粉一般由支鏈淀粉和直鏈淀粉組成，其中直鏈淀粉含量占6%～34%[2]。直鏈淀粉分子中的極性基團之間相互吸引，與普通淀粉相比具有抗?jié)櫭浶院谩⒑瘻囟容^高、碘結(jié)合力高等優(yōu)點。直鏈淀粉濃溶液能迅速形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的凝膠[3]，可用于果醬、軟糖[4]的生產(chǎn)，利用直鏈淀粉的成膜性可用于食品涂膜[5]，還可作為黏合劑[6]應(yīng)用于擠壓食品中，使產(chǎn)品表面光滑。

直鏈淀粉含量是優(yōu)質(zhì)大米的重要指標之一，因而直鏈淀粉含量的測定就顯得尤為重要。大米直鏈淀粉的分子量、分子結(jié)構(gòu)對大米凝膠特性、流變特性、熱特性等性質(zhì)都有較大的影響，對其進行分離純化是研究分子結(jié)構(gòu)及其對淀粉物化特性影響的基礎(chǔ)工作。研究人員將淀粉粒在氮氣流下用NaOH溶液懸浮[7]、離心后取上部清液經(jīng)過中和、濃縮、脫水后得直鏈淀粉[8]。除了結(jié)晶法[9]、分級劑分離法等方法外，鹽析法[10]、色譜法[11]、纖維素吸附法[12]和稀堿分散法[13]等方法也可用于淀粉的分離。其中，溫水抽提法[14]又名有選擇瀝濾法，劉潔等人[15]最早采用溫水抽提法分離直鏈淀粉和支鏈淀粉，發(fā)現(xiàn)了其結(jié)構(gòu)的差異性，將脫脂的淀粉在略高于糊化溫度的熱水中進行攪拌、抽提，其原理主要因為直鏈淀粉具有抗溶脹性，易溶于熱水；相反，支鏈淀粉在熱水中膨脹且難溶于熱水，溫度在稍高于糊化溫度時，直鏈淀粉分子團粒完整溶于水中，大多數(shù)支鏈淀粉以氫鍵作用力結(jié)合以結(jié)晶態(tài)保留在團粒中，在有氧存在時一部分抽提物會氧化分解而成低分子直鏈淀粉[16]。溫水抽提法優(yōu)點是分離方法簡易、能耗小、成本低；但糊化溫度卻是分離直鏈淀粉和支鏈淀粉的關(guān)鍵因素，糊化控制不當則會造成分離不純、效率偏低等問題，進而影響淀粉的抽提效率[17]。

以大米淀粉為原料，用溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的研究鮮有報道，初步研究發(fā)現(xiàn)在大米直鏈淀粉的分離純化過程中淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)、抽提溫度及抽提時間等因素對直鏈淀粉的提純及純度均有明顯影響。試驗以信陽雜交大米為原料，采用溫水浸出抽提法分離純化制取大米直鏈淀粉，以直鏈淀粉的提取率為評價指標，通過單因素試驗和正交試驗對淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)、抽提溫度及抽提時間進行研究，確定最佳提取工藝條件，為其產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與設(shè)備

信陽雜交米（直鏈淀粉含量29%），國有糧行提供。

D-37520型高速離心機，德國Sigma Laborzentrifugen Gmb H公司產(chǎn)品；DHG-9240型電熱恒溫鼓風干燥箱，上海一恒科學儀器有限公司產(chǎn)品；電子天平，梅特勒-托利多儀器上海有限公司產(chǎn)品；XM-2500Y型多功能粉碎機，永康市鉑歐五金制品有限公司產(chǎn)品；AF-5型電熱套，易購安（北京）科技有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗方法

1.2.1 直鏈淀粉含量的檢測

參考GB 7648—1987的方法測定[18]。

1.2.2 直鏈淀粉提取率的計算方法

采用烘干稱質(zhì)量法，將離心去雜質(zhì)得到的粗淀粉放入烘干箱中烘干，得到烘干后的粗淀粉，稱其質(zhì)量，計算直鏈淀粉提取率。計算公式為：

1.2.3 工藝流程

粉碎→篩分處理→乳液配制→加熱抽提處理→離心分離→烘干→成品。

1.3 單因素試驗

1.3.1 淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)對大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽雜交大米，粉碎機粉碎后過80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分數(shù)2%，4%，6%，8%，10%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進行加熱，加熱淀粉抽提溫度85℃，抽提時間10 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計算提取率。

1.3.2 抽提溫度對大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽雜交大米，粉碎機粉碎后過80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分數(shù)4%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進行加熱，加熱淀粉抽提溫度80，85，90，95，100℃，抽提時間10 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計算提取率。

1.3.3 抽提時間對大米直鏈淀粉提取率的影響

在常溫條件下，取適量信陽雜交大米，粉碎機粉碎后過80目篩，記錄質(zhì)量。按一定配比加入定量蒸餾水，配制質(zhì)量分數(shù)4%的淀粉乳液，將配制好的乳液放置于電熱套進行加熱，加熱淀粉抽提溫度85℃，抽提時間10，20，30，40，50 min。淀粉糊化后離心，收集上清液放于水浴鍋中進行蒸發(fā)并烘干，得到大米直鏈淀粉后稱質(zhì)量，計算提取率。

1.4 正交試驗

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，對淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)、抽提溫度和抽提時間采用三因素三水平的方法對試驗數(shù)據(jù)進行正交分析，其中A，B，C分別表示淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)、抽提溫度及抽提時間3個考查因素，通過正交試驗研究溫水抽提法制取大米直鏈淀粉的最佳工藝條件。

正交試驗因素與水平設(shè)計見表1。

表1 正交試驗因素與水平設(shè)計

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果及分析

2.1.1 淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)對大米直鏈淀粉提取率的影響

淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)對大米直鏈淀粉提取率的影響見圖1。

由圖1可知，當?shù)矸廴闈{質(zhì)量分數(shù)為2%～4%時，大米淀粉的提取率隨著淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)的增大，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)達到4%時，大米直鏈淀粉的提取率達到最大值11.67%。當?shù)矸廴闈{質(zhì)量分數(shù)繼續(xù)升高，黏度增加使提取更難進行，提取率下降，可能是由于質(zhì)量分數(shù)過高，直鏈淀粉無法發(fā)生糊化反應(yīng)，造成提取率下降。2.1.2 抽提溫度對大米直鏈淀粉提取率的影響

圖1 淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)對大米直鏈淀粉提取率的影響

抽提溫度對大米直鏈淀粉提取率的影響見圖2。

圖2 抽提溫度對大米直鏈淀粉提取率的影響

由圖2可知，大米直鏈淀粉的提取率隨著抽提溫度的升高，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當抽提溫度達到85℃時，大米直鏈淀粉的提取率達到最大值11.67%。隨著溫度的升高，提取率下降，可能是由于大米直鏈淀粉在較高的糊化溫度下會促進結(jié)晶的形成，導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)改變[19]，從而影響直鏈淀粉的提取。

2.1.3 抽提時間對大米直鏈淀粉提取率的影響

抽提時間對大米直鏈淀粉提取率的影響見圖3。

圖3 抽提時間對大米直鏈淀粉提取率的影響

由圖3可知，大米直鏈淀粉的提取率隨著抽提時間的增加，呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，當抽提時間為20 min時，大米直鏈淀粉的提取率達到最大值17.42%。隨著時間的增加大米蛋白質(zhì)的提取率隨之降低，這是因為在提取開始時，直鏈淀粉的溶出隨時間的增加而增加，但隨著提取體系的黏度增大，溶出速度減慢，使得直鏈淀粉提取率降低[20]。

2.2 正交試驗結(jié)果及分析

正交試驗結(jié)果見表2，方差分析見表3。

表2 正交試驗結(jié)果

表3 方差分析

根據(jù)表2可知，3個因素對大米直鏈淀粉的提取效果影響的主次順序為抽提時間、淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)、抽提溫度，即C＞A＞B，正交試驗結(jié)果表明最佳工藝條件組合為A2B1C3，即淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)4%，抽提溫度80℃，抽提時間25 min。由表3可知，在淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)、抽提溫度、抽提時間3個考查因素中，抽提時間對大米直鏈淀粉提取率有顯著性影響（p＜0.05），其他因素影響不顯著，這表明要提高大米直鏈淀粉的提取率，控制抽提時間尤為關(guān)鍵。

2.3 驗證試驗

按照上述試驗結(jié)果的最優(yōu)方案進行驗證試驗，所選取的最佳單因素條件為淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)4%，抽提溫度80℃，抽提時間25 min。做3次平行試驗取平均值，得出最佳條件下提取率為17.47%，此時大米直鏈淀粉的含量平均達97%以上。

3 結(jié)論

在單因素試驗的基礎(chǔ)上，通過正交試驗設(shè)計組合具有代表性的9組試驗進行分析，得出大米直鏈淀粉提取最佳工藝參數(shù)組合為淀粉乳漿質(zhì)量分數(shù)4%，抽提溫度80℃，抽提時間25 min，最佳條件下得到的大米直鏈淀粉的含量在97%以上，提取收率17.47%。目前，我國大米淀粉需求量不斷擴大，該方法提取直鏈淀粉純度高、成本低，為進一步開展大米直鏈淀粉研究提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。