無核白濃縮汁加工工藝

陶立強，歐陽輝，陳國剛

（石河子大學食品學院，新疆石河子 832000）

0 引言

無核白又名無籽露，屬于基什米什屬歐亞種東方品種群，是一種以干制為主的多用途優良葡萄品種，廣泛種植于新疆吐魯番、哈密等地區[1-2]。無核白富含豐富的營養物質，其中葡萄糖、戊糖和果糖等糖分15%～30%，含有酒石酸、檸檬酸等有機酸，還含有鉀、鎂等礦物質和維生素、氨基酸等多種營養物質[3]；此外，漿果中富含白藜蘆醇、黃酮等酚類物質，對于保護心血管及內分泌系統、抗癌、抗衰老、抗輻射及延緩氧化、清理自由基等都有一定的積極作用[4-5]。

酶解法在濃縮果汁生產過程中應用廣泛，不僅能夠有效提高出汁率，還能顯著提高葡萄汁的風味和品質。因此，通過研究濃縮果汁的加工工藝，以及不同酶解條件和濃縮工藝下對無核白濃縮汁產品的感官品質和理化性質等方面的影響，最大程度地保持濃縮汁原有的加工品質，為生產出高品質的無核白濃縮汁產品提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 原料與試劑

無核白葡萄干，購自石河子市金鳳批發商行；果膠酶（食品級）、鹽酸、碘化鉀、淀粉碘酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、氫氧化鈉、酚酞、95%乙醇等，均為分析純。

1.1.2 儀器

BS2000 型電子天平，常熟市衡器廠產品；LDZX-30KBS 型黏度計，上海申安醫療器械廠產品；B250 型電熱恒溫水浴鍋，上海予卓儀器有限公司產品；WYTO-18 型手持式糖度計，泰華光學有限公司產品；燒杯、錐形瓶，石家莊市興華玻璃儀器有限公司產品；PHBJ-260 型pH 計，山東博科生物產業有限公司產品；V-1100 型可見分光光度計，上海美譜達儀器有限公司產品；VP30 型榨汁機，萊博泰科產品；堿式滴定管，石家莊市興華玻璃儀器有限公司產品；XB 220A 型旋轉蒸發儀，上海銳析儀器設備有限公司產品；Multifuge X1R 型離心機，北京金業德祥科技有限公司產品。

1.2 方法

1.2.1 工藝流程

無核白葡萄干→挑選→去梗清洗→復水→打漿→浸提→過濾→濃縮→殺菌→無菌灌裝→成品。

1.2.2 操作要點

（1） 原料挑選。除去霉爛、蟲蛀、破碎的無核白葡萄干。

（2） 原料清洗。用清水進行浸泡、洗滌，去除表皮雜質。

（3） 原料去梗。手工逐個去梗。

（4） 復水。將挑選洗凈的無核白葡萄干放入燒杯中，加入適量的水進行復水，使葡萄干吸水膨脹，恢復到相對飽滿的狀態，同時也可以使組織軟化、穩定。

（5） 打漿。將復水的葡萄干打漿，獲得葡萄漿液。

（6） 浸提。將果膠酶在適宜條件下加入葡萄漿中。

（7） 過濾。利用紗布對葡萄汁進行過濾，除去皮渣等雜質。

（8） 濃縮。將過濾的葡萄汁進行旋轉蒸發，得到無核白葡萄濃縮汁。

（9） 殺菌灌裝。對濃縮后的無核白濃縮汁進行殺菌和灌裝，得到成品。

1.3 試驗方法

1.3.1 指標測定方法

（1） 可溶性固形物含量測定。參照GB 12295—1990 中的方法[6]，將處理得到的葡萄汁用手持糖度計測定，每組樣品重復測定3 次，計算平均值。

（2） 總酸含量測定。采用GB/T 12456—2008 中的酸堿中和滴定法[7]，滴定至微紅色且0.5 min 不褪色結束，再重復測定3 次，計算平均值，公式如下：

式中：m——樣品的質量或體積，g 或mL；

V——滴定時消耗氫氧化鈉溶液用量，mL；

V1——滴定時吸取樣液的體積，mL；

V2——樣品稀釋液總體積，mL；

C——氫氧化鈉溶液濃度，mol/L；

K——各種有機酸換算值（葡萄汁中常見的有機酸為酒石酸0.075）。

（3） 色值測定。將果汁稀釋至可溶性固形物為11.5 Brix 時，以蒸餾水作為參照，于波長440 nm 處用紫外分光光度計測得的透光率。

1.3.2 感官評價方法

參照果汁、果醋的評定方法[8-10]，采用感官評定的方法對無核白濃縮汁進行評分，從濃縮稀釋后葡萄汁的色澤、香氣、風味、組織形態4 個方面來制定感官評價標準，將不同條件下濃縮后的果汁稀釋到原始濃度由10 名師生品嘗、評分、填寫評分結果，整理數據后取平均值。

感官評分標準見表1。

表1 感官評分標準

1.3.3 數據統計分析

試驗采取排隊評分法處理各理化指標問題，綜合比較各理化指標的優劣，對其進行排序評分并且將其作為單指標進行數據的分析。

在試驗過程中每組試驗平行3 次后取平均值，最終結果以平均值的形式表示，同時用Origin 8.5 軟件進行試驗圖的繪制，用正交分析軟件進行數據匯總并分析。

2 結果與分析

2.1 無核白葡萄干復水的單因素試驗

挑選清洗過的葡萄干，按照一定的料液比將葡萄干和水混合加入到容器中進行復水，研究不同條件下對葡萄干復水的影響。

2.1.1 料液比的影響

按照1∶2，1∶3，1∶4，1∶5，1∶6 的料液比，將葡萄干和水混合，保持水溫為50 ℃，蒸煮4 h，冷卻至常溫壓榨，過濾并離心后得到葡萄汁，測定葡萄汁的可溶性固形物、總酸和色值。

無核白濃縮汁料液比的單因素試驗見表2，無核白濃縮汁料液比對產品品質的影響見圖1。

表2 無核白濃縮汁料液比的單因素試驗

由圖1 可知，當料液比為1∶2 時通過排隊評分法得分為最高分17.2 分，在此條件下得到的葡萄汁的色值最高，葡萄汁的顏色為深黃色，氧化的程度較高，作為待開發的產品其外觀品質需要改進。當料液比為1∶4 時得分比較理想，因此綜合口感、色澤和狀態等方面選擇料液比為1∶4 進行下一步研究。

2.1.2 復水時間的影響

按照1∶4 的料液比，將葡萄干和水混合，把水溫控制在50 ℃，分別蒸煮2，3，4，5，6 h，冷卻至常溫壓榨，澄清得到葡萄汁，測定葡萄汁的可溶性固形物、總酸、色值。

無核白濃縮復水時間單因素試驗見表3，無核白濃縮汁復水時間對產品品質的影響見圖2。

表3 無核白濃縮復水時間單因素試驗

由圖2 可知，當復水時間在3 h 時根據排隊評分法得到最高分21.1 分，在此條件下葡萄汁高糖高酸，具有爽口的口感，葡萄汁的顏色適宜，還有良好的外觀品質，因此綜合口感、色澤和狀態等方面選擇復水時間3 h 進行下一步研究。

2.1.3 復水溫度的影響

按照1∶4 的料液比，將葡萄干和水混合，分別把水溫控制在30，40，50，60，70 ℃，蒸煮3 h，冷卻至常溫壓榨，澄清得到葡萄汁，測定葡萄汁的可溶性固形物、總酸、色值。

無核白濃縮汁復水溫度單因素試驗見表4，無核白濃縮汁復水溫度對產品品質的影響見圖3。

表4 無核白濃縮汁復水溫度單因素試驗

由圖3 可知，當復水溫度為50 ℃時根據排隊評分法得到的分數最高為26.4 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜適宜的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質，因此綜合口感、色澤和狀態等方面選擇復水溫度為50 ℃進行下一步研究。

2.2 無核白葡萄干復水工藝正交試驗

在單因素試驗基礎上，以料液比、復水溫度和復水時間為因素對葡萄干復水工藝參數進行研究，并以檸檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量為因素進行L9（34）正交試驗。

正交試驗因素與水平設計見表5，無核白葡萄干復水的正交試驗結果分析見表6。

表5 正交試驗因素與水平設計

計算結果得出空白列的Re 值均小于A，B，C各因素極差Rj，說明A，B，C 各因素的水平效應的差異是存在的。各因素對無核白葡萄干復水情況的影響從大到小依次為復水溫度、料液比、復水時間，由此確定無核白葡萄干的最佳復水條件為A1B2C3，即料液比1∶3，復水溫度50 ℃，復水時間4 h。

2.3 無核白濃縮汁酶解的單因素試驗

根據上述最佳復水條件，以打漿后獲得的葡萄漿液為原料，使用果膠酶添加量0.03%進行處理，研究不同酶解條件對葡萄汁浸提效果的影響。

2.3.1 酶解時間的影響

按照果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，調整pH 值為5，于50 ℃水浴中酶處理30，60，90，120 min，研究不同酶解時間對葡萄干浸提率的影響。

表6 無核白葡萄干復水的正交試驗結果分析

酶解時間對浸提率影響的單因素試驗見表7，酶解時間對產品品質的影響見圖4。

表7 酶解時間對浸提率影響的單因素試驗

由圖4 可知，當酶解時間為90 min 時根據排隊評分法得到的最高分為20.1 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質，因此綜合口感、色澤和狀態等方面選擇酶解時間為90 min 進行下一步研究。

2.3.2 酶解溫度的影響

果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，調整pH 值為5，分別在30，40，50，60 ℃中水浴處理90 min，研究不同酶解溫度對葡萄干浸提率的影響。

酶解溫度對葡萄干浸提率的影響的單因素試驗見表8，酶解溫度對產品品質的影響見圖5。

由圖5 可知，當酶解溫度為50 ℃時根據排隊評分法得到的最高分為22.8 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質，因此綜合口感色澤和狀態等方面選擇酶解溫度為50 ℃時進行下一步研究。

表8 酶解溫度對葡萄干浸提率的影響的單因素試驗

2.3.3 pH 值的影響

按照果膠酶添加量0.03%加入到壓榨汁中，分別調整pH 值為3，4，5，6，50 ℃水浴中酶處理90 min，研究不同pH 值對葡萄干浸提率的影響。

pH 值對葡萄干浸提率影響的單因素試驗見表9，酶解pH 值對產品感官品質的影響見圖6。

表9 pH 值對葡萄干浸提率影響的單因素試驗

由圖6 可知，當pH 值為4 時根據排隊評分法得到的分數最高為25.1 分，在此條件下葡萄汁具有酸甜爽口的良好口感，并且在此條件下葡萄汁的顏色適宜，具有良好的外觀品質，因此綜合口感、色澤和狀態等方面選擇酶解pH 值為4 進行下一步研究。

2.4 無核白濃縮汁酶解工藝正交試驗

在單因素試驗基礎上，以酶解時間、酶解溫度、pH 值為考查因素，以葡萄干浸提率為指標研究葡萄干浸提工藝，以檸檬酸、白砂糖、蜂蜜添加量為因素進行L9（34）正交試驗。

正交試驗因素與水平設計見表10。無核白葡萄汁浸提的正交試驗結果分析見表11。

表10 正交試驗因素與水平設計

表11 無核白葡萄汁浸提的正交試驗結果分析

計算結果得出空白列的Re'值均小于A'，B'，C'各因素極差R'j，說明A'，B'，C'各因素的水平效應的差異是存在的。各因素對無核白葡萄汁浸提情況的影響從大到小依次為pH 值、酶解溫度、酶解時間。由此可以確定，無核白葡萄汁的最佳浸提條件為A'1B'1C'1，即最佳酶解時間為60 min，酶解溫度為40 ℃，pH 值為3。

2.5 無核白濃縮汁工藝研究

通過滿足上述最佳復水條件、浸提條件對無核白葡萄干復水、浸提、過濾和離心得到葡萄汁，然后采用旋轉濃縮的方法獲得葡萄濃縮汁，并對濃縮后的葡萄汁進行品質評價。

2.5.1 最佳濃縮終點的確定

在一定條件下將葡萄汁濃縮到30～70 Brix，并每隔10 Brix 測定葡萄汁的黏度，觀察葡萄汁濃度和黏度在濃縮過程中的變化規律，探索出葡萄汁濃縮過程中的黏度突變點，其對應濃度就是葡萄汁的濃縮終點。

最佳濃縮終點單因素試驗見表12，無核白濃縮汁最佳濃縮終點見圖7。

表12 最佳濃縮終點單因素試驗

由圖7 可知，當可溶性固形物含量為40 Brix 時，黏度產生突變，即葡萄汁的可溶性固形物為40 Brix時為葡萄汁濃縮過程中的黏度突變點，此時對應濃度是葡萄汁的濃縮終點。

2.5.2 最佳濃縮溫度的確定

分別選擇70，75，80，85，90 ℃將葡萄汁濃縮至濃縮終點（可溶性固形物40 Brix），然后將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度（可溶性固形物20 Brix），測定濃縮溫度對濃縮汁品質的影響，并確定最佳的濃縮溫度。

最佳的濃縮溫度單因素試驗見表13，無核白濃縮汁最佳濃縮溫度見圖8。

表13 最佳的濃縮溫度單因素試驗

由圖8 可知，當濃縮溫度在80 ℃時根據排隊評分法得到的最高分為24 分，在此溫度下濃縮的葡萄濃縮汁稀釋到原始濃度后測得理化指標效果最佳，對葡萄濃縮汁品質的影響最小，因此判斷濃縮溫度80 ℃為葡萄汁的最佳濃縮溫度。

2.5.3 最佳濃縮度的判斷

在最佳溫度80 ℃下，將葡萄汁濃縮到可溶性固形物分別為30，40，50，60，70 Brix，然后再將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度20 Brix，測定各項理化指標判斷濃縮度對葡萄濃縮汁品質的影響，并確定最佳的濃縮度。

最佳的濃縮度單因素試驗見表14，無核白濃縮汁最佳可溶性固形物含量見圖9。

表14 最佳的濃縮度單因素試驗

由圖9 可知，當葡萄汁濃縮到可溶性固形物為40 Brix 時根據排隊評分法得到的分數為24.4 分，在此溫度下濃縮的濃縮汁稀釋到原始濃度后測得的理化指標效果最佳，對葡萄濃縮汁品質的影響最小，因此將葡萄汁濃縮到可溶性固形物含量在40 Brix 時為葡萄汁的最佳濃縮度。

2.6 無核白濃縮汁品質研究

分別選擇70，75，80，85，90 ℃將葡萄汁濃縮至濃縮終點，再將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度，對其進行理化指標的測定和感官評定，測定濃縮溫度對濃縮汁品質的影響，通過10 名評定員感官評分的結果計算出平均值，確定出最佳的濃縮溫度。

葡萄汁的感官評分結果見表15。

表15 葡萄汁的感官評分結果

在最佳溫度條件下，將葡萄汁濃縮到可溶性固形物含量分別為40，50，60，70 Brix，然后將濃縮得到的濃縮汁稀釋到原始濃度，通過10 名評定員的感官評分的結果計算出平均值測定濃縮度對濃縮汁品質的影響。

葡萄汁的感官評分結果見表16。

表16 葡萄汁的感官評分結果

從感官評定結果得出，當葡萄汁的濃縮溫度為80 ℃時，味道酸甜適宜，有水果香味，顏色呈淡黃色，感官評分最高，口感最佳；不同濃縮溫度下葡萄汁均有不同程度的品質變化，在濃縮溫度70～75 ℃，顏色逐漸增加，口味逐漸爽口，感官評定評分逐漸增加；85～90 ℃內，口味開始變化，顏色過深，感官評分逐漸下降，因此當濃縮溫度80 ℃為葡萄汁的最佳濃縮溫度。

在濃縮汁到可溶性固形物含量為40 Brix 時再稀釋到原始濃度時，葡萄汁的理化指標和感官評定結果最優，在此條件下葡萄汁色澤偏淡黃且澄清，有濃郁水果香氣，口感清爽、酸甜適宜、質地均勻。在濃縮到可溶性固形物含量50～70 Brix 時色澤逐漸加深，風味品質下降，感官評分逐漸下降。因此，當葡萄汁的可溶性固形物含量為40 Brix 時是葡萄汁的最佳濃縮度。

3 結論

研究了無核白葡萄干復水工藝和酶解工藝的單因素試驗和正交試驗。以理化指標為主要評價標準測定無核白葡萄汁品質，研究葡萄汁濃縮工藝時加以感官評定。正交優化研究最終得出最佳復水條件為料液比1∶3，復水溫度50 ℃，復水時間4 h ，在此條件下進行酶解，得出最佳酶解時間60 min，最佳酶解溫度40 ℃，酶解最佳pH 值3，過濾澄清后的葡萄汁最佳濃縮溫度80 ℃，將其濃縮至可溶性固形物含量為40 Brix 時得到無核白葡萄濃縮汁，在此條件下得到的無核白葡萄濃縮汁的品質最佳，色澤清亮呈淡黃色，無懸浮物，具有葡萄的特有清香，口感良好。