SmB6單晶納米結(jié)構(gòu)的可控制備及場(chǎng)發(fā)射特性研究

張彤, 黎子娟, 郭澤堃, 田顏, 林浩堅(jiān), 許寧生, 陳軍, 鄧少芝, 劉飛

SmB6單晶納米結(jié)構(gòu)的可控制備及場(chǎng)發(fā)射特性研究

張彤, 黎子娟, 郭澤堃, 田顏, 林浩堅(jiān), 許寧生, 陳軍, 鄧少芝, 劉飛

(中山大學(xué) 電子與信息工程學(xué)院, 光電材料與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 廣東省顯示材料與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 廣州 510275)

作為一種典型的近藤拓?fù)浣^緣體, 近年來六硼化釤(SmB6)材料受到了凝聚態(tài)物理和材料科學(xué)領(lǐng)域研究者的廣泛關(guān)注。與塊體材料相比, SmB6納米材料由于具有更大的比表面積而擁有更為豐富的表面電子態(tài), 因此被認(rèn)為是一個(gè)研究表面量子效應(yīng)和物理機(jī)制的理想平臺(tái)。由于場(chǎng)發(fā)射電流主要來源于納米材料的表面態(tài), 所以研究SmB6納米材料的場(chǎng)發(fā)射特性可以為研究其表面量子特性提供有益的參考。本研究利用化學(xué)氣相沉積法, 通過控制實(shí)驗(yàn)條件在硅襯底上分別實(shí)現(xiàn)了SmB6納米帶和納米線薄膜的生長。研究結(jié)果表明: 所制備的SmB6納米線和納米帶分別為沿著[100]和[110]方向生長的立方單晶結(jié)構(gòu)。場(chǎng)發(fā)射特性的測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn): SmB6納米帶薄膜的開啟電場(chǎng)為3.24 V/μm, 最大電流密度達(dá)到了466.16 μA/cm2, 其場(chǎng)發(fā)射性能要優(yōu)于納米線薄膜。同時(shí)考慮到SmB6擁有很低的電子親和勢(shì)、高電導(dǎo)率和豐富的表面電子態(tài), 所以若可以進(jìn)一步提高其場(chǎng)發(fā)射特性, 那么很可能在冷陰極電子源領(lǐng)域有潛在應(yīng)用。

六硼化釤; 近藤拓?fù)浣^緣體; 納米線; 納米帶; 場(chǎng)致電子發(fā)射

2016年, 在戴維·索利斯(David Thouless), 鄧肯·霍爾丹(Duncan Haldane)和邁克爾·科斯特利茨(Michael Kosterlitz)引入拓?fù)鋵W(xué)的數(shù)學(xué)方法來解釋超導(dǎo)體、超流體或者薄層磁性物質(zhì)等特殊物質(zhì)狀態(tài)體系中的奇特屬性而榮獲諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)以后, 拓?fù)浣^緣體更是成為了科技界所關(guān)注的焦點(diǎn)。與一般的拓?fù)浣^緣體相比, 拓?fù)浣俳^緣體(Topological Kondo insulator, TKI)作為強(qiáng)關(guān)聯(lián)電子體系, 不僅具有豐富的表面電子態(tài), 而且表面電子態(tài)不受缺陷和雜質(zhì)的影響而體現(xiàn)出顯著的表面量子特性, 因此更加引人關(guān)注。作為典型的拓?fù)浣俳^緣體材料, 六硼化釤(Samarium hexaboride, SmB6)不僅擁有顯著的表面量子特性, 而且還擁有優(yōu)良的發(fā)射特性, 更被認(rèn)為是凝聚態(tài)物理和材料科學(xué)領(lǐng)域研究的理想平臺(tái)[1-2]。近來, 國內(nèi)外研究者針對(duì)SmB6材料的物理特性開展了一系列的研究, 如角分辨光電子能譜[3]、表面霍爾效應(yīng)[4]、低溫表面電導(dǎo)[5]、厚度依賴的輸運(yùn)測(cè)試[6]、磁轉(zhuǎn)矩的量子振蕩[7]以及磁致電阻等[8]。雖然SmB6納米材料具有顯著的表面量子特性, 但是它們的表面輸運(yùn)或磁阻特性研究通常都需要強(qiáng)磁場(chǎng)、極低溫的測(cè)試系統(tǒng), 因此很多研究小組都缺乏必要的實(shí)驗(yàn)條件來開展相關(guān)研究。而納米材料的場(chǎng)發(fā)射電流主要來源于其表面態(tài), 因而研究SmB6納米材料的場(chǎng)發(fā)射特性可以為從另一個(gè)角度研究其表面量子特性提供有益的參考。

作為稀土金屬六硼化物[9], SmB6的晶胞是由兩個(gè)簡(jiǎn)單立方晶格相互嵌套而形成的特殊的CsCl型簡(jiǎn)單立方結(jié)構(gòu)。在其結(jié)構(gòu)中, 八個(gè)B6八面體構(gòu)成一個(gè)簡(jiǎn)單立方晶格, 而Sm原子則占據(jù)B6八面體所組成的簡(jiǎn)單立方晶格的體心位置構(gòu)成另外一個(gè)簡(jiǎn)單立方晶格。SmB6等稀土金屬六硼化物材料由于這種獨(dú)特的晶格結(jié)構(gòu)而具有低功函數(shù)、高電導(dǎo)率、高熔點(diǎn)以及優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn), 因此被認(rèn)為是理想的冷陰極電子發(fā)射材料。與其對(duì)應(yīng)的塊體材料相比, 稀土金屬六硼化物納米材料由于擁有更大的場(chǎng)增強(qiáng)因子而可能具有更為優(yōu)異的場(chǎng)發(fā)射表現(xiàn), 所以近年來受到了國內(nèi)外研究者的普遍關(guān)注[10]。Sachin等[11]在鎢尖錐上原位沉積GdB6納米顆粒, 在6.4 V/μm電場(chǎng)強(qiáng)度下獲得了3.5 A/cm2的高電流密度。利用化學(xué)氣相沉積法, Zhao等[12]制備了CeB6納米線同樣具有優(yōu)良的發(fā)射特性, 其開啟和閾值電場(chǎng)分別為7.6和13.54 V/μm。利用LaB6納米線作為冷陰極的電子顯微鏡(SEM)也表現(xiàn)出十分優(yōu)異的性能[13], 其尖端電流密度比商用的W(310)尖端大1000倍左右, 并且經(jīng)過數(shù)十小時(shí)的運(yùn)行周期后仍沒有出現(xiàn)明顯的衰減。Yang等[14]利用磁控濺射結(jié)合CVD技術(shù), 分別制備出SmB6納米線和納米鉛筆薄膜, 而且所制備的兩種薄膜樣品的最大電流密度均達(dá)到了數(shù)百毫安每平方厘米; Xu等[15]使用B2H6和H2作為反應(yīng)氣源, 制備了SmB6納米線薄膜并研究了它們的變溫場(chǎng)發(fā)射性能。他們發(fā)現(xiàn): 當(dāng)溫度從室溫升高到300 ℃時(shí), SmB6納米線的開啟電場(chǎng)將從4.2 V/μm降低至2.7 V/μm, 而最大發(fā)射電流密度從0.08增加至2.9 mA/cm2。雖然SmB6納米結(jié)構(gòu)的研究取得了一些進(jìn)展, 但是由于它們的結(jié)晶性、缺陷密度以及形貌特征會(huì)直接影響表面輸運(yùn)特性, 因此如何利用簡(jiǎn)單而安全的生長技術(shù)實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的SmB6納米材料的制備, 并通過研究其場(chǎng)發(fā)射特性以掌握其本征的表面量子特性及物理機(jī)制對(duì)于廣大研究者仍然是艱巨的挑戰(zhàn)。

本工作利用簡(jiǎn)單、安全的化學(xué)氣相沉積工藝, 在硅襯底上分別成功制備了SmB6納米帶和納米線薄膜。隨后, 又研究了兩種形貌的SmB6納米材料的晶格結(jié)構(gòu)和生長機(jī)制。最后, 利用透明陽極法對(duì)比分析了SmB6納米帶和納米線薄膜的場(chǎng)發(fā)射性能及其物理機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 SmB6納米材料薄膜的CVD制備方法

首先, 利用精確鍍膜儀在p型Si襯底上沉積了20 nm鎳膜作為生長納米材料的催化劑; 隨后, 將環(huán)境友好型的硼粉(99.9%)、三氧化二硼粉末(≥98.0%)和氯化釤(99.9%)粉末裝載入石英舟中作為反應(yīng)原料; 最后在Ar和H2的氣氛中, 1100 ℃保溫生長0.5~1 h, 就可以在Si襯底上獲得一層暗灰色的薄膜。

1.2 樣品結(jié)構(gòu)表征與場(chǎng)發(fā)射性能測(cè)試

利用ZEISS SUPRATM60型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡來觀察SmB6納米材料的表面形貌。同時(shí), 分別利用D-MAX 2200 VPC X射線衍射儀、Renishaw inVia顯微共焦拉曼光譜儀(激發(fā)波長為532 nm, 測(cè)試范圍為500~1500 cm–1)和透射電子顯微鏡(TEM)來分析樣品的晶格結(jié)構(gòu)和化學(xué)組分; 最后, 在實(shí)驗(yàn)室自主搭建的場(chǎng)發(fā)射綜合分析儀中, 利用透明陽極法來研究?jī)煞N納米結(jié)構(gòu)薄膜樣品的場(chǎng)發(fā)射特性。

2 結(jié)果與討論

2.1 SmB6形貌與結(jié)構(gòu)表征

通過改變生長條件, 分別在Si襯底上成功生長出六硼化釤(SmB6)單晶納米帶和納米線結(jié)構(gòu)。圖1給出了SmB6納米線和納米帶的典型形貌。從圖1(a~b)中, 發(fā)現(xiàn)納米線的表面十分光滑, 而且頂端存在球型的催化劑。納米線的平均長度約為47.8 μm, 頂端平均直徑為108 nm左右。從圖1(c~d)中, 可以看到Si襯底上所生長的SmB6納米帶具有均勻的生長形貌。SmB6納米帶的長度分布在10~90 μm, 厚度則分布在50~150 nm。納米帶的表面也十分光滑, 而且從根部到底部的寬度基本相同, 平均為1 μm左右。同時(shí), 還對(duì)納米帶和納米線的生長形貌進(jìn)行了對(duì)比, 結(jié)果如表1所示。可以看到, 納米線的生長 密度為5×107/cm2, 要略高于納米片的生長密度 4×107/cm2。圖2(a)給出了所制備的納米線和納米帶樣品的XRD圖譜。可以看到, 納米線和納米帶薄膜的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片SmB6(JCPDS No.36-1326)的數(shù)據(jù)吻合, 而且不存在任何其他雜峰, 表明所制備的兩種樣品都是SmB6單晶材料。此外, 從兩種樣品薄膜的Raman譜圖(圖2(b))中可以看到, SmB6納米帶和納米線薄膜都存在697, 1137和1224 cm–1三個(gè)特征峰, 分別對(duì)應(yīng)于A1g, Eg和T2g振動(dòng)模式[16]。其中, T2g和A1g應(yīng)來自于B-B鍵的拉伸振動(dòng)模式, Eg則是來源于B-B-B鍵角彎曲振動(dòng)模式。SmB6納米帶和納米線薄膜尖銳的拉曼峰同樣說明所制備的SmB6納米材料的結(jié)晶性良好。

圖1 (a, b)SmB6納米線薄膜的俯視和剖面圖, (c, d)納米帶薄膜的俯視和剖面圖; 插圖為SmB6納米線/納米帶放大像

表1 SmB6納米線和納米帶薄膜的形貌對(duì)比

圖2 納米帶和納米線樣品的(a)典型XRD圖譜和(b) Raman光譜圖

圖3(a, b)分別是納米帶樣品的低倍和高倍TEM照片。沿著生長方向, 毗鄰晶面的間距為0.29 nm。根據(jù)JCPDS標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)卡片(No.36-1326)可以判定納米帶為沿著[110]方向生長的單晶立方SmB6。同時(shí), 還發(fā)現(xiàn)納米帶表面存在厚度約4 nm左右的非晶層, 這很可能來自于納米帶樣品在拿出真空室后的表面氧化層。納米線的低倍和高倍的TEM照片如圖3(c, d)所示。發(fā)現(xiàn)沿納米線的生長方向, 其毗鄰晶面間距為0.41 nm。同樣根據(jù)JCPDS卡片(No.36-1326), 可以判定納米線是沿著[100]立方SmB6單晶。與納米帶結(jié)構(gòu)相似, 納米線表面也存在厚度約為2 nm的非晶氧化層。并且, 還發(fā)現(xiàn)納米帶和納米線的電子衍射斑點(diǎn)十分明銳和清晰, 這說明它們都是結(jié)晶性良好的單晶結(jié)構(gòu)。這些結(jié)果與前面的XRD和Raman測(cè)試結(jié)果也十分吻合。

圖3 (a, b) SmB6納米帶低倍和高倍的TEM照片, 圖(b)中插圖是其對(duì)應(yīng)的SAED照片; (c, d) SmB6納米線低倍和高倍的TEM照片, 圖(d)中插圖是其對(duì)應(yīng)的SAED照片

由于納米線頂端存在催化劑(圖1(a)插圖), 所以推測(cè)SmB6納米線的形成應(yīng)遵循VLS生長機(jī)制, 其具體的生長過程如下: 首先, 從原材料端輸運(yùn)過來的SmCl3與B2O2蒸氣發(fā)生反應(yīng)生成SmB6分子, 并不斷融入高溫反應(yīng)區(qū)的催化劑液滴之中; 其次, 隨著反應(yīng)的進(jìn)行, SmB6分子在催化劑液滴中的溶解度達(dá)到過飽和, SmB6顆粒沿能量最低[100]方向析出[17]。而由于催化劑與襯底的作用力較弱, 此時(shí)催化劑一直存在于其顆粒的前端; 最后, 隨著后面分子的不斷溶入和析出, 形成了SmB6納米線結(jié)構(gòu)。而對(duì)于納米帶結(jié)構(gòu), 可以認(rèn)為是VLS與VS協(xié)同作用的機(jī)制, 具體生長過程如下: SmB6納米帶在起始階段的生長與納米線一樣是遵循VLS機(jī)制, 由于獲得納米帶要比納米線樣品的襯底更加靠近蒸發(fā)原材料, 所以納米帶襯底上方的SmCl3與B2O2的蒸汽濃度會(huì)更高, 最終形成過量的SmB6分子。這些過量生成的SmB6分子從催化劑液滴中大量析出并完全包裹住液滴, 從而取代其形成新的成核點(diǎn); 最終, 后面溶入的分子沿能量最優(yōu)方向[100]和[010]同時(shí)等速率析出, 形成了沿[110]方向的SmB6納米帶結(jié)構(gòu)(圖3(b))。

為了同時(shí)獲得納米結(jié)構(gòu)薄膜的場(chǎng)發(fā)射圖像和–特性, 利用透明陽極法研究了SmB6納米帶和納米線薄膜的場(chǎng)發(fā)射特性。場(chǎng)發(fā)射測(cè)試系統(tǒng)的本底真空度為2.8×10–5Pa, 兩種納米材料測(cè)試面積均為1 cm× 1 cm。實(shí)驗(yàn)中, 將鍍有熒光粉的ITO導(dǎo)電玻璃作為陽極, 而對(duì)于納米帶和納米線薄膜, 陰、陽極之間的距離分別為380和400 μm。如圖4(a)所示, 與納米線薄膜(5 V/μm)相比, 納米帶薄膜的開啟電場(chǎng)on(電流密度為10 μA/cm2的電場(chǎng)強(qiáng)度)要更低, 僅為3.24 V/μm。此外在5.6 V/μm的電場(chǎng)下, 納米帶薄膜的最大電流密度max可達(dá)到466.16 μA/cm2, 這也要高于納米線(65.7 μA/cm2)。圖4(b)給出了SmB6納米帶和納米線薄膜所相對(duì)應(yīng)的FN曲線。利用經(jīng)典的FN場(chǎng)發(fā)射理論來研究?jī)煞N納米薄膜的場(chǎng)發(fā)射特性, 如下所示:

其中,=1.54×10–6A·eV/V2,=6.83×103V/(μm·eV3/2),為場(chǎng)發(fā)射電流密度(μA/cm2),為表面電場(chǎng)強(qiáng)度(V/μm),為SmB6納米線的功函數(shù)(4.2 eV[18]),是場(chǎng)增強(qiáng)因子。根據(jù)式(1), 可計(jì)算出SmB6納米線和納米帶薄膜的場(chǎng)增強(qiáng)因子分別為1461和1921。

從上面比較可以發(fā)現(xiàn)SmB6納米帶的發(fā)射特性要優(yōu)于納米線薄膜, 推測(cè)其可能的物理機(jī)制如下:

圖4 SmB6納米線和納米帶的(a)J-E曲線及其對(duì)應(yīng)的(b)FN曲線

(1) SmB6納米線和納米帶的表面功函數(shù)不同。由于稀土金屬六硼化物具有相同的晶格結(jié)構(gòu), 可認(rèn)為其表面功函數(shù)的分布特征也相似。LaB6的(100)晶面的表面功函數(shù)一般要略低于(110)晶面[17], 因此推測(cè)沿[110]方向生長的SmB6納米帶的功函數(shù)應(yīng)該略大于沿[110]方向生長的納米線結(jié)構(gòu)。但是, 與納米帶相比, SmB6納米線尖端存在Ni催化劑顆粒, 而Ni的功函數(shù)(5.15 eV[19])要遠(yuǎn)大于SmB6的功函數(shù)(4.2 eV), 因此頂端Ni催化劑對(duì)于SmB6的表面功函數(shù)的影響要遠(yuǎn)大于生長平面的影響。表面功函數(shù)的提高在一定程度上抑制了SmB6納米線的表面電子發(fā)射, 因此頂端不存在催化劑的SmB6納米帶的發(fā)射特性會(huì)更加優(yōu)異;

(2) 由于納米帶(477)長徑比要略大于納米線(442), 因此納米帶薄膜的場(chǎng)增強(qiáng)因子(1921)要大于納米線薄膜(1461), 這也可能導(dǎo)致其具有更低的開啟電場(chǎng);

(3) SmB6納米線的長度分布范圍(20~120 μm)也要大于納米帶(10~90 μm), 而在場(chǎng)發(fā)射過程中, 較長的納米線會(huì)在前期的老化處理過程中首先被擊穿燒毀, 因此在后面的測(cè)試過程中實(shí)際參與場(chǎng)發(fā)射的納米線數(shù)量可能要低于納米帶, 這就導(dǎo)致納米帶薄膜的發(fā)射電流要高于納米線薄膜;

(4) 考慮到SmB6豐富的表面電子態(tài)是場(chǎng)發(fā)射電子的主要來源, 而納米帶材料的比表面積(表面積/體積)為39.6 μm, 也要遠(yuǎn)大于納米線的比表面積(18.5 μm), 因此納米帶的場(chǎng)發(fā)射特性要優(yōu)于納米線。緊接著, 利用發(fā)射址分布均勻性因子來評(píng)價(jià)兩種薄膜的場(chǎng)發(fā)射址的分布均勻性[20], 即把發(fā)射像平均地分成個(gè)區(qū)域, 逐一統(tǒng)計(jì)每個(gè)區(qū)域有效發(fā)射的像素點(diǎn)數(shù)目, 記為1,2,……,, 接著求出1,2,……,的平均值0以及標(biāo)準(zhǔn)偏差, 最后可根據(jù)式(2)計(jì)算得到:

表2 SmB6納米材料與其他典型場(chǎng)發(fā)射陰極材料的場(chǎng)發(fā)射性能對(duì)比

3 結(jié)論

采用一種簡(jiǎn)單、環(huán)境友好型的化學(xué)氣相沉積方法成功實(shí)現(xiàn)了SmB6納米帶和納米線薄膜在硅襯底上的可控生長。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn): 所制備的納米帶和納米線都是立方單晶SmB6結(jié)構(gòu), 它們的生長方向分別是[110]和[100]。我們推測(cè)SmB6納米帶和納米線的生長機(jī)制應(yīng)分別為VLS和VLS-VS機(jī)制。場(chǎng)發(fā)射測(cè)試結(jié)果表明: SmB6納米帶材料的場(chǎng)發(fā)射性能要優(yōu)于納米線材料, 其開啟電場(chǎng)為3.24 V/μm, 最大電流密度可達(dá)到466.16 μA/cm2。如果利用濕法或干法工藝去除SmB6納米結(jié)構(gòu)的表面非晶層來進(jìn)一步提高其表面電導(dǎo)率, 就能有效提高其場(chǎng)發(fā)射特性。經(jīng)過上述的處理過程之后, 具有豐富表面電子態(tài)的SmB6納米結(jié)構(gòu)很可能在未來成為一種優(yōu)良的冷陰極電子源材料。

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[22] XING G Z, FANG X S, ZHANG Z,. Ultrathin single-crystal ZnO nanobelts: Ag-catalyzed growth and field emission property., 2010, 21(25): 255701.

Single Crystalline SmB6Nanostructure Arrays: Controllable Synthesis and Field Emission Property

ZHANG Tong1, LI Zi-Juan2, GUO Ze-Kun, TIAN Yan, LIN Hao-Jian, XU Ning-Sheng, CHEN Jun, DENG Shao-Zhi, LIU Fei

(Guangdong Key Laboratory of Display Materials and Technologies, State Key Laboratory of Optoelectronic Materials and Technology, School of Eletronics and Information Technology, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China)

Being a typical Kondo topological insulator, samarium hexaboride (SmB6) attracts much interest in condensed physics and material sciences in recent years. In comparison with their bulk counterparts, SmB6nanostructures have more abundant surface electron states due to larger specific surface area, which are believed as idea platforms for studying surface quantum properties and physic mechanism. Through chemical vapor deposition (CVD), SmB6nanobelt and nanowire films were respectively prepared on Si substrate. Both SmB6nanowires and nanobelts are proven as the cubic single crystals, and their growth directions are, along [100] and [110], respectively. Field emission (FE) resultsshow that SmB6nanobelts have a turn-on field of 3.24 V/μm and their maximum current density arrives at 466.16 μA/cm2, which are better than SmB6nanowires. Considering that SmB6nanostructures have lower electron affinity, higher electron conductivity and more abundant surface states, they are regarded as excellent cold cathode nanomaterials if their FE performances can be further improved.

samarium hexaboride (SmB6); topological Kondo insulator; nanowires; nanobelts; field emission (FE)

O462

A

1000-324X(2020)02-0199-06

10.15541/jim20190070

2019-02-14;

2019-03-22

科技部重大科學(xué)儀器研發(fā)專項(xiàng)(2013YQ12034506); 國家自然科學(xué)基金(51872337); 國家重大科學(xué)研究計(jì)劃 (2013CB933601)

National Project for the Development of Key Scientific Apparatus of China (2013YQ12034506); National Natural Science Foundation of China (51872337); National Key Basic Research Program of China (2013CB933601)

張彤(1995–), 女, 碩士研究生. E-mail: 423109972@qq.com

ZHANG Tong (1995–), female, Master candidate. E-mail: 423109972@qq.com

劉飛, 教授. E-mail: liufei@mail.sysu.edu.cn; 鄧少芝, 教授. E-mail: stsdsz@mail.sysu.edu.cn

LIU Fei, professor. E-mail: liufei@mail.sysu.edu.cn; DENG Shao-Zhi, professor. E-mail: stsdsz@mail.sysu.edu.cn