氧氯化鋯生產中固液分離的討論

朱智武，郭樹軍

(全南晶鑫環保材料有限公司，江西 贛州 341800)

氧氯化鋯是鋯產業鏈中的中間產品，在復合材料、鋯英石基陶瓷色料、新能源材料、原子能級鋯鉿等方面應用甚廣[1]。在一酸一堿法生產氧氯化鋯[2]過程中，固液分離是關鍵所在，能夠有效去除雜質，提高產品純度。固液分離有多種方法，本文從設備選型角度分析討論，進而擇優選取固液分離方法。

1 氧氯化鋯的固液分離

1.1 工藝流程

氧氯化鋯的生產以鋯英砂為原料，經過一酸一堿法[2]工藝得到產品，工藝流程見圖1。

圖1 一酸一堿法生產氧氯化鋯工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of preparation of zirconium oxychloride by acid-alkali method

1.2 固液分離設備選型

根據原理差異，固液分離可分為沉降分離、過濾分離兩大類[3]；在氧氯化鋯生產工藝中，常用的固液分離設備有：橡膠帶式真空過濾機(簡稱“過濾機”)、板框壓濾機(簡稱“壓濾機”)、立式下部卸料離心機(簡稱“離心機”)等。

(1)過濾機

以濾布為過濾介質，采用真空箱作為真空室，由傳動裝置作連續運行；漿料通過分布器均布在濾布上，真空室接通真空系統時形成母液抽濾區、濾餅洗滌區和濾餅抽干區，濾液穿過濾布進入真空室，經自動排液罐排出，濾餅被攔截在濾布上，經刮刀卸除；卸除濾餅的濾布經過清洗后獲得再生并重新進入過濾區[4]。過濾機基本工作參數見表1。

表1 過濾機基本參數Table 1 Basic parameters of filter

(2)壓濾機

通過液壓系統產生壓力將濾板相互壓緊，注入漿料進入壓濾機后，在濾板壓力和物料相互擠壓下，濾渣被攔截存留在板框濾室中的濾布中，濾液穿過濾布，流向溝槽和濾液通道，最終排出，實現固液分離。過濾完畢，松開板框，卸除濾餅，清洗濾布，重新壓緊板框[5]。壓濾機基本參數見表2。

表2 壓濾機基本參數Table 2 Basic parameters of filter press

(3)離心機

表3 離心機基本參數Table 3 Basic parameters of centrifuge

通過電機帶動轉鼓高速旋轉，產生離心力，將注入轉鼓內的漿料的母液通過濾布和轉鼓壁孔分離，濾餅被攔截在轉鼓濾布內，濾液甩至外腔經排液口排出；物料注入達到限度后，停止加料，通過變頻器調節轉速進行濾液和濾餅分離，采用制動電器單元實現制動，待轉速降至卸料轉速，通過刮刀裝置將濾餅卸入下部出料口[6]。離心機基本參數如表3所示。

2 結果與討論

以氧氯化鋯濃縮后冷卻結晶的料液為原料，采用過濾機、壓濾機、離心機進行固液分離，通過對比氧氯化鋯質量及對不同設備的效率，討論了固液分離設備在氧氯化鋯行業的應用效果。

2.1 質 量

對照氧氯化鋯行業標準HG/T 2772-2012[7]，氧氯化鋯質量主要關注Zr(Hf)O2、Fe2O3、Na2O、SiO2；使用不同設備對氧氯化鋯進行固液分離得到的氧氯化鋯質量，見表4。

表4 氧氯化鋯質量情況Table 4 Quality of zirconium oxychloride (%)

從表4可知，過濾機生產的樣品1～3，平均值Zr(Hf)O2為23.84%，固液分離效果很差，導致主含量偏低；Na2O為0.1775%，遠大于行標，約為行標17倍；Fe2O3為0.0025%，SiO2為0.0096%，能滿足行標要求；各雜質指標波動范圍大。壓濾機生產的樣品4～6，平均值Zr(Hf)O2為34.41%，主含量接近行標；Na2O為0.0613%，不能滿足行標要求，約為行標6倍；Fe2O3為0.008%，SiO2為0.0023%，能滿足行標要求，且分布均勻。離心機生產的樣品7～9，平均值Zr(Hf)O2為35.68%，Fe2O3為0.0006%，Na2O為0.0038%，SiO2為0.0022%，各項指標均滿足行標要求，且遠高于行標。

對比三種固液分離的方法，質量差異最大的為Zr(Hf)O2和Na2O；過濾機生產的氧氯化鋯中Zr(Hf)O2、Fe2O3、Na2O、都無法滿足行標的質量要求；壓濾機生產的氧氯化鋯中Na2O不能夠滿足質量要求，同時Fe2O3分布較大；而離心機生產的氧氯化鋯各項指標均滿足行標要求。

針對以上質量情況，為提高氧氯化鋯質量，根據設備選型情況，可采取的措施，如：延長過濾時間、加大酸洗滌量、增加過濾壓力(離心力，真空度)等。

2.2 效 率

使用不同設備對氧氯化鋯進行固液分離，從生產效率方面討論差異，見表5。

表5 設備生產效率情況Table 5 Production efficiency of equipment

從表5可知，固液分離設備作業方式存在差異：離心機與壓濾機為間歇作業，過濾機為連續作業。固液分離方式作業時間相差不大，均在30～40 min，但單次產能存在較大差異，離心機單次產能僅為500 kg，壓濾機為1500 kg。生產效率最高的是過濾機，高達50.00 kg·min-1，其次是壓濾機為37.50 kg·min-1，效率最低為離心機為16.67 kg·min-1。

結合質量情況討論，生產效率最高的過濾機生產的氧氯化鋯質量卻是最差；為滿足生產需求，可結合生成質量和生產效率，可通過增添設備或對設備作業參數進行適當調整。

3 結 論

(1)離心機固液分離產品質量最佳，但生產效率最小；過濾機分離產品質量最差，但是生產效率最大；壓濾機介于兩者之間。

(2)生產企業可根據自身產品質量要求及產品用途選擇相應的固液分離設備和方法，或采取多項設備聯合作業。但在實際生產中，除考慮產品質量、效率外，還需兼顧成本、回收率、設備占地等等一系列因素，從而選擇出最佳的生產方式。