質量管理體系在全國土壤污染狀況詳查質量控制中的作用

熊 英 牟乃倉 田 萍

(國土資源部西安礦產資源監督檢測中心 陜西 西安 710054)

前言

全國土壤污染詳查是落實“土十條”的重要工作任務之一，在工作啟動之初，就將質量管理納入詳查工作的頂層設計。按照統一調查方案、統一實驗室篩選要求、統一評價標準、統一質量控制、統一調查時限的“五統一”原則開展工作，高質量完成了農用地土壤、農產品等樣品約70余萬件。本文從質量管理體系的基本原則出發、從過程管理：過程策劃(文件控制)、過程實施(樣品處置，方法的選擇、驗證和確認，記錄控制，結果報告)、過程監測(采購，質量控制)、過程改進(糾正措施)等環節，分別闡述和總結了全國土壤污染狀況詳查樣品分析的質量控制要點；從質量管理體系持續改進的角度提出存在問題和改進需求。

一、質量管理體系的資源管理原則

(一)資源管理原則-人力資源管理

《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規定》中要求“申請檢測領域的持證上崗人員不得少于15人。檢測人員應熟悉《全國土壤污染狀況詳查樣品分析測試方法技術規定》，熟悉檢測過程中的質控手段，從事相關檢測分析工作3年以上；質量控制人員應由從事相關檢測分析工作5年以上的技術人員擔任，具備判斷實驗室分析數據正確性和方法有效性以及編寫實驗室質量評估報告的能力”，從專業背景、數量、經歷和資格確認均提出了具體要求。

為了使參加土壤污染詳查樣品檢測的技術和管理人員盡快掌握土壤污染詳查工作相關技術規定，高密度組織開展教育培訓成為本次土壤污染狀況詳查工作的一大亮點。

(二)資源管理原則-環境設施管理

本次土壤污染詳查工作，時間短，任務量大，承擔任務單位必須有足夠的場地滿足樣品晾曬、加工，流轉的需要，要求檢測工作與非詳查樣品的檢測工作區域相對分離；要求在樣品加工車間全方位安裝攝像頭，實時監控樣品加工，這也是我國大多實驗室有史以來首次將攝像頭用于過程質量控制。

(三)資源管理原則-儀器設備管理

《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規定》對申請相關領域檢測項目的實驗室的儀器設備配置提出了最基本的要求，包括設備名稱和數量，以及相應的前處理設備，儀器設備的性能必須滿足相關分析方法技術規定對儀器設備的要求。

二、質量管理體系的過程管理原則

(一)過程管理原則-過程策劃(文件控制)

為規范全國土壤污染狀況詳查工作，由環境保護部牽頭，國土資源、農業和衛計委等部門統一制定了詳查技術規范文件，如《農用地土壤樣品采集流轉制備和保存技術規定》、《農用地土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規定》、《全國土壤污染狀況詳查樣品分析測試方法系列技術規定》等，以及過程實施中詳查辦組織專家的技術答疑。

結合實驗室的基本條件和承擔的相關任務，樣品加工、檢測實驗室按照土壤污染狀況詳查技術規定的要求，分別制定相關樣品加工、試劑采購驗收、分析測試、內部質量控制等作業指導書，作為內部質量管理的具體要求。

(二)過程管理原則-過程實施

1.樣品處置

詳查樣品的交接采用手持終端掃碼確認，進入實驗室的樣品按照樣品管理程序進行唯一性標識，并將質量控制樣品以密碼形式隨機插入待檢測的樣品中。

樣品的保存根據分析參數不同，保存的方式和條件也不同：如無機樣品存放在陰涼、避光、通風、無污染處，并要求單獨存放與其他樣品分開；有機樣品多環芳烴4℃以下避光保存10天；-18 ℃的條件下可保留 6個月；酚類樣品4℃以下避光保存10天，提取液可在冷藏條件下保存40天；石油烴樣品4℃以下避光保存10天，若存放在-18 ℃的冰柜中則可保存1個月。

2.方法的選擇、驗證和確認

分析方法的選擇從《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規定》中推薦的分析測試方法(包括樣品前處理方法)選取，不允許使用非推薦的分析測試方法。

方法使用前按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)的有關要求，對選用的分析測試方法的檢出限、精密度、準確度、線性范圍等特性指標進行確認，形成相關質量記錄。

3.記錄控制

《農用地土壤污染狀況詳查質量保證與質量控制技術規定》中，有關記錄表格：“采、制、流、存”記錄表5個，內部質控記錄8個，結果報告數據填報記錄6個，各實驗室根據本機構質量體系的實際情況可以增加相關記錄。

4.結果控制

結果有效位數的保留與方法檢出限有關，保留位數應與方法檢出限一致，如錳的方法檢出限w(Mn)=5 mg/kg，w(Mn)≧1000 mg/kg時，保留整數(個位數)即可；土壤理化指標的結果表達，雖然分析方法沒有具體要求，但根據方法允許偏差，可以確定結果的有效位數；土壤石油烴的結果表達，分析方法技術規定要求當w(C10～C40)<1.00mg/kg，保留小數點后兩位，但此種情形不存在，因為其方法檢出限w(C10～C40)=6 mg/kg，測定結果不可能小于<1.00mg/kg。

(三)過程管理原則-過程監測

1.采購

采購控制，重點控制用于詳查樣品分析的化學試劑、純水的質量，使用前應進行空白試驗，確定購買試劑是否滿足開展土壤污染詳查工作，做好要驗收記錄，在省級和國家級組織的質量監督檢查中，此項工作為重要檢查內容。

2.質量控制

本次土壤污染狀況詳查樣品分析質量控制，采用內部質量控制和外部質量控制相結合。內部質量控制要求宜嚴于質量保證和質量控制技術規范中的質量控制參數；在檢測過程中分別進行(1)空白試驗；(2)定量校準；(3)儀器穩定性檢查；(4)分析過程精密度控制；(5)分析過程準確度控制；(6)異常樣品復檢；(7)分析測試數據記錄與審核。質量控制手段之全面是以往承擔的檢測任務所不及的。

(四)過程管理原則-過程改進(糾正措施)

為確保檢測結果的真實有效，省級質量控制實驗室和國家級質量控制實驗室，每月和每季度組織專家對承擔詳查任務的單位進行質量監督檢查，對現場發現的質量問題，列出清單，限期整改。省級質控實驗室對整改措施的有效性進行確認，形成質量控制閉環，促進過程改進。

當外部質量控制樣品(實驗室間重復樣、監控樣品)的檢測結果超過允許范圍，則對整個問題樣包進行全部復檢，查找出現問題的原因，并對之前可能造成的相同影響進行核查，杜絕一切可能存在的質量問題。

三、持續改進

通過土壤污染詳查，進一步規范了人員教育培訓、上崗資格確認，開展新項目標準方法的證實、前處理輔助設備的受控管理、檢測過程中的定量校準等質量控制工作。

農用地土壤污染詳查工作已結束，但實施過程中也暴露了前期技術準備工作的倉促和不足：如實驗室內部質量管理控制精度與外部質量控制精度如何銜接？在滿足評價質量要求的前提下，是不是越嚴格越好？部分檢測分析方法技術規定沒有經過多家實驗室驗證，給出的方法質量參數與實際驗證情況相差很遠，需要完善或者重新制定標準方法。