傾斜對單晶銅壓痕行為影響的試驗研究

鐘月曦 肖冬亞 姚雪萍 于哲 周皓月

（1.長春工程學院 吉林省長春市 130012 2.中機試驗裝備股份有限公司 吉林省長春市 130000）

隨著薄膜技術、材料科學、超精密加工技術、微/納機電系統（MEMS/ NEMS）的發展，材料的微觀組織與力學性能受到研究學者密切關注。其中，作為一種可以在微觀尺度下獲取材料表面信息，并深入研究材料性質與損傷機理的微納米壓痕測試方法，已逐步發展為微納米尺度下材料力學測試的基礎技術之一，并在材料表面科學[1]、涂層材料[2]、生物醫學工程[3]等研究領域發揮了關鍵作用。

然而在實際應用中，由于微納米壓痕測試方法尺度較小，易收到諸多因素影響[4-6]，因此對于測試儀器與操作過程要求較高。影響因素主要可以分為內部因素與外部因素，內部因素主要包括材料表面的不平整（凸起或凹陷）、表面粗糙及測試壓頭非理想型加工等；外部因素主要包括測試儀器的機架柔度、傳感器的熱漂移等，這些因素主要影響壓入深度的精確測量。目前已有部分學者開展了關于影響壓痕測試結果的影響因素研究。本文在分析了球形壓頭形貌與傾斜狀態下接觸模型的基礎上，開展了多種傾斜角度的單晶銅納米壓痕試驗，并通過掃描電子顯微鏡對表面壓痕殘余形貌進行觀測。

1 傾斜模型建立

微納米壓痕主要是通過壓頭向材料表面施加一定的作用力，在壓頭壓入表面后通過反饋接觸力與接觸深度，從而計算出材料的彈性模量，獲得材料硬度信息。壓頭的材料一般為金剛石，在特殊環境下還可選用藍寶石。壓頭形狀主要有棱狀的玻氏壓頭、維氏壓頭，錐形的圓錐壓頭與球形壓頭[7]。球形壓頭一般按球錐形磨制，許多文獻中同樣稱之為“球錐壓頭”。本次試驗采用的為圖1(a)所示的球形金剛石壓頭，通過奧林巴斯光學顯微鏡(DXS-500,Olympus)，可以確定壓頭尖端半徑為10μm，錐角為90°。理想壓頭在壓痕過程中的壓入深度hc 通常是通過以下兩種定義描述的：Oliver &Pharr 定義的壓痕接觸深度為“壓頭接觸至試件表面的垂直距離”，Fischer-Cripps 則定義為“壓頭接觸尖端到接觸弧線的長度”。

如傾斜狀態下接觸關系圖1（b）所示，當傾斜角度為θ(θ＜90°)時，對于壓頭圓弧上的A 點與B 點，首先與試件接觸的為B 點；B 點與試件接觸即為壓入過程開始，當達到預設深度hc時，則壓入過程完成進而進入保載階段。簡而言之，試件表面傾斜，導致了實際壓入深度與預設深度不一致，從而對測量結果造成較大誤差。壓頭與試件的實際接觸深度ha與預設值hc間的函數關系如下所示：

圖1

圖2：壓頭與材料接觸區域水平投影圖

當壓入深度小于或等于球冠高度時，即hc≤hs時，投影面積公式為：

當壓入深度大于球冠高度時，即hc＞hs時，投影面積公式為：

當接觸深度hc=3μm，試件傾角分別為3°，5°，10°時，壓頭與材料接觸區域在x-y 平面內投影如圖2所示。由圖可知，接觸區域在xy 平面上的投影并非橢圓，而是由兩個不同半圓組成的閉合區域。

2 納米壓痕試驗

圖3：壓痕殘余形貌SEM 圖

圖4：壓痕載荷-位移曲線

2.1 材料與試驗設備

納米壓痕試驗采用實驗室自制微納米壓痕/劃痕儀器[8]，材料選擇單晶銅＜100＞。在制備過程中，通過高溫熱鑄模式獲得單結晶狀銅導體，每個結晶可延伸數百米，因此在使用過程中并無“晶粒界面”的存在，廣泛用于國防高技術、民用電子、通訊以及網絡等領域。

2.2 納米壓痕試驗結果分析

圖3 為壓痕試驗后傾斜表面殘余形貌的掃描電鏡(SEM)圖像。如圖3(a)所示，垂直于表面的壓痕(θ=0°)形成規則的圓形壓痕區域。試件傾斜角度為5°、10°、15°、30°的壓痕殘余形貌如圖3(b)、(c)、(d)、(e)所示，可以看出，傾角為5°時，壓痕區域無明顯變化；從10°變化到15°時，圓形面積變化明顯。這是由于圓錐壓頭的邊緣在傾斜時與試樣表面接觸所致，此時的殘余壓痕形貌輪廓由兩個橢圓狀圓弧構成。由于球體表面和圓錐表面都參與了壓痕試驗，因此產生了不同的壓痕行為。在圖3(f)中，當θ=30°時，壓痕邊緣由圓形半弧a-b-c與錐形半弧a-d-c 組成。其中，圓形半弧由壓頭的球形端面擠壓形成，而錐形半弧由壓頭的錐形側面擠壓而成。

壓頭與試樣之間的滑動摩擦是造成徑向形貌變化的另一個原因。如圖3(b)、(c)、(d)所示，滑動摩擦引起的變形區隨傾角的增大而增大。然而，圖3（e）中的壓痕區域在與之前相同的放大倍數下變得模糊，這說明壓痕深度急劇減小，塑性變形面積明顯增大（放大細節如圖3（f））。殘余面積表明，在壓痕過程中，壓頭邊緣接觸材料的深度小于球形截面，在材料表面擠壓出一個斜面。

不同傾斜角度測得力學曲線如圖4所示，由于殘余壓痕地形保持深度不變，加載斜率和最大荷載的變化較為明顯，顯示出實際接觸深度與壓痕載荷成正比的關系。

3 總結

本文建立了在試件傾斜狀態下的壓頭與試件接觸模型，并開展了傾斜狀態下的壓痕試驗研究。研究結果表明，在傾斜狀態下，實際壓痕深度會小于理論接觸深度，在深度保持恒定的壓痕試驗中，傾斜壓頭的投影面積為兩個圓弧組成的封閉區域。