極譜法測定土壤中鎢元素不確定度的評定

高銘澤

(黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七O一隊(duì)，哈爾濱 150028)

鎢元素是一種金屬元素，在市場上的應(yīng)用前景較為廣泛，特別是在燈絲制造及合金鋼產(chǎn)品的制造工作中有著良好的應(yīng)用價(jià)值。但是其存在于土壤當(dāng)中，會對土壤質(zhì)量產(chǎn)生一定的影響，所以技術(shù)人員通常會通過實(shí)驗(yàn)研究的方式，判斷土壤當(dāng)中鎢元素的含量。在工作中可使用的測定技術(shù)有很多，不同技術(shù)有不同的應(yīng)用優(yōu)勢及適用條件，需要技術(shù)人員做出合理的選擇。主要介紹的是極譜法測定方式，該方法是比較常見的實(shí)驗(yàn)室測定方法，但從鎢元素的分離工作情況來看，還存在一些不確定性因素。

1 極譜法測定土壤中鎢元素的實(shí)驗(yàn)流程

極譜法是目前土壤成分測定環(huán)節(jié)中常用的一種技術(shù)方法，有著極高的應(yīng)用價(jià)值。要想科學(xué)分析該技術(shù)對土壤中鎢元素的測定效果，技術(shù)人員還需要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究工作。

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

與傳統(tǒng)測定方法相比，極譜法的應(yīng)用優(yōu)勢在于實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度比較高，整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程耗時(shí)較短，可以提高工作效率，在第一時(shí)間對土壤當(dāng)中的鎢元素含量及質(zhì)量進(jìn)行判斷。極譜法的基本應(yīng)用原理是：試料經(jīng)堿熔分解，熱水提取，鐵、鈦、鈷、鎳等元素呈氫氧化物沉淀與鎢分離，在硫酸---氯酸鉀---苯羥乙酸---辛可寧底液中，鎢產(chǎn)生靈敏的極譜催化波，峰電位約為-0.76 V，鎢含量在0.02～0.06 μg/mL，峰高與濃度呈線性關(guān)系。因此，通常技術(shù)人員可以通過繪制曲線圖的方式，判斷影響鎢元素質(zhì)量的原因，為人們使用這種元素進(jìn)行相關(guān)產(chǎn)品的制作提供數(shù)據(jù)支持。

1.2 實(shí)驗(yàn)前期的準(zhǔn)備工作

技術(shù)人員在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究時(shí)，必須要準(zhǔn)備好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)設(shè)施，包括量杯、量筒、實(shí)驗(yàn)試劑等。在選擇試劑時(shí)，應(yīng)當(dāng)結(jié)合鎢元素自身的性質(zhì)進(jìn)行分析。該元素會與氧氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此實(shí)驗(yàn)室常用的試劑以過氧化氫為主。由于實(shí)驗(yàn)操作流程相對較為復(fù)雜和煩瑣，對技術(shù)人員的專業(yè)操作能力有著較高的要求，為了保證實(shí)驗(yàn)工作的順利開展，必須要事先對技術(shù)人員展開工作能力的考核，分析技術(shù)人員的工作優(yōu)勢及不足，開展人才培訓(xùn)教育工作，為實(shí)驗(yàn)研究工作的有序開展提供基礎(chǔ)保障。還應(yīng)對技術(shù)人員進(jìn)行安全教育工作，讓他們意識到操作環(huán)節(jié)當(dāng)中可能潛在的安全風(fēng)險(xiǎn)因素，以此來引導(dǎo)他們自覺規(guī)范自身的實(shí)驗(yàn)操作行為，從而有效減少安全隱患。

1.3 實(shí)驗(yàn)操作步驟

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，需要檢查試劑的質(zhì)量。對土壤樣本進(jìn)行稱重處理，合理控制好溶液、溶劑的添加數(shù)量。應(yīng)當(dāng)利用專業(yè)的儀器設(shè)備對土壤當(dāng)中的鎢元素進(jìn)行提取。這項(xiàng)工作需要進(jìn)行高溫加熱，一般每0.5 g試樣加3 g過氧化鈉。由技術(shù)人員在干凈的水溶液當(dāng)中進(jìn)行充分?jǐn)嚢琛Ｒ话銇碚f，高溫加熱的時(shí)間需要控制在15 min左右，具體還需要通過對液體混合狀態(tài)的觀察，來合理增加或減少高溫加熱的時(shí)間。靜置液體，等到溫度降至室溫狀態(tài)。利用物理過濾的方法，去除溶液當(dāng)中的雜質(zhì)。應(yīng)用極譜法將過濾后的溶液置于電解池中，通過繪制電流及電壓變化曲線，來判斷鎢元素的含量及純度，完成整體測定工作。

2 土壤中鎢元素的不確定度評定問題及方法

一般情況下，土壤中鎢元素的測定工作會由于受到許多因素的影響，導(dǎo)致測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。比如，人為因素、設(shè)備因素以及環(huán)境因素等。因此，技術(shù)人員需要采取多次實(shí)驗(yàn)的方式，觀察實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取平均值，降低不確定性因素的影響。

2.1 出現(xiàn)不確定度的原因

在對土壤中的鎢元素不確定度進(jìn)行評定時(shí)，技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)結(jié)合日常工作流程，分析出造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)不確定度的原因。不確定度通常指的是測量工作的結(jié)果存在誤差，導(dǎo)致鎢元素的使用質(zhì)量得不到保障，還容易引發(fā)安全隱患。通常情況下，外部環(huán)境因素、員工操作行為以及基礎(chǔ)測量設(shè)備等，都會影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和真實(shí)性。以基礎(chǔ)測量設(shè)備為例，如果員工沒有定期對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)及保養(yǎng)，導(dǎo)致設(shè)備的使用壽命達(dá)到最大限度，就容易由于設(shè)備老化出現(xiàn)故障問題，影響實(shí)驗(yàn)工作過程中的安全性和穩(wěn)定性，進(jìn)而出現(xiàn)不確定度。另外，在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)研究環(huán)節(jié)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)通常需要由技術(shù)人員手工記錄，如果在記錄過程中技術(shù)人員由于工作馬虎、工作態(tài)度不積極而出現(xiàn)數(shù)據(jù)抄錄錯(cuò)誤，也會影響最終的檢測結(jié)果，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

2.2 構(gòu)建鎢元素的電解模型

在用極譜法測定土壤中元素的不確定度時(shí)，應(yīng)當(dāng)結(jié)合技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)過程中記錄的數(shù)據(jù)信息構(gòu)建模型。這個(gè)環(huán)節(jié)還涉及一些計(jì)算公式的應(yīng)用，比如，鎢元素的溶液配制比例。一般來說，構(gòu)建模型需要結(jié)合基本的電流、電壓曲線圖，分析實(shí)驗(yàn)操作過程中相關(guān)數(shù)據(jù)信息的變化情況，并通過對鎢元素的數(shù)量、質(zhì)量以及溶液體積的科學(xué)控制，盡量減小實(shí)驗(yàn)過程中的誤差，以便有序完成實(shí)驗(yàn)研究工作。

2.3 降低不確定度影響的方法

技術(shù)人員在實(shí)驗(yàn)工作中，想要降低不確定度對土壤中鎢元素測定工作的影響，應(yīng)當(dāng)不斷總結(jié)自身的工作經(jīng)驗(yàn)，分析現(xiàn)行實(shí)驗(yàn)方案中的優(yōu)勢及不足，積極研究優(yōu)化測定工作流程，制定提高測定工作質(zhì)量及效率的可行措施。我國已經(jīng)進(jìn)入科技信息化時(shí)代，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備更加智能化，信息技術(shù)還能夠?qū)?shù)據(jù)進(jìn)行智能整理和分類工作。技術(shù)人員可以利用網(wǎng)絡(luò)渠道，在實(shí)驗(yàn)開始之前收集相關(guān)資料，借鑒其他技術(shù)人員的工作經(jīng)驗(yàn)，根據(jù)本次實(shí)驗(yàn)研究工作的基本要求，合理調(diào)整工作計(jì)劃。同時(shí)將整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù)都及時(shí)利用計(jì)算機(jī)設(shè)備記錄下來，方便后續(xù)技術(shù)人員對數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行進(jìn)一步分析和研究。對于實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)設(shè)施要定期進(jìn)行保養(yǎng)，以全面提高測定工作的準(zhǔn)確性，將誤差控制在合理范圍內(nèi)，方便對土壤中提取出的鎢元素進(jìn)行合理利用。

3 結(jié)語

在應(yīng)用極譜法測定土壤中鎢元素不確定度評定工作時(shí)，必須要做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，完善基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)，確保基礎(chǔ)設(shè)施的運(yùn)行安全與穩(wěn)定，并引進(jìn)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)試劑，保證水溶液的質(zhì)量滿足實(shí)驗(yàn)需求。應(yīng)對土壤樣本進(jìn)行稱重處理，結(jié)合計(jì)算公式合理添加溶劑和溶液。在高溫?cái)嚢韫ぷ魍瓿珊螅瑢⒁后w冷卻至室溫。過濾去除雜質(zhì)，采用極譜法繪制電流及電壓變化的曲線。了解鎢元素的質(zhì)量和數(shù)量，結(jié)合存在的實(shí)際問題，積極展開創(chuàng)新研究工作，以有效提高實(shí)驗(yàn)效果。