巖石礦物分析化驗中的質量控制要點

王智偉 周春寶

(四川西冶檢測科技有限公司，四川 成都 611730)

0 引言

在地質工作中，占有重要地位的就是分析巖石礦物。只有將控制化驗分析質量工作做好，將實驗結果的錯誤率減少，才能更好的以數據保障地礦行業的發展。

1 巖石礦物的類別

礦物是通過地質作用天然形成的具有一定化學成分和物理性質的單質或化合物。在進行實際化驗和分析過程中，多種類型的礦物質巖石類型，大體已經超過了3300類。科學技術的發展，帶動了相關儀器設備和化驗技術的提升，對化學分析成分和內部結果的檢驗檢測更加精確，也使得巖土勘測勘察工作得到較多改良，進而提升了國內野外地質勘探的平水平，為國內礦產事業的發展奠定了基礎。

2 巖石礦物樣品的驗收、標識、制備與存儲

(1)樣品性質、質量、編號、可檢性、包裝和數量，在收到客戶巖石礦物樣品時，應當根據客戶的要求進行檢驗、驗收和信息記錄。

(2)巖石礦物樣品實驗室應該設定樣品檢測和分析系統。在樣品的驗收、標識、制備與存儲全階段均應該保持樣品在實驗室的安全不受污染。進一步的，可設計和操作樣本識別系統，以便樣本的物理對象和樣本中涉及的所有記錄在實驗室循環過程中不會混淆。

(3)制備實驗室樣品時，要基于樣品要求的測試和性質，進行規范化處理。如：在樣品制備過程中，應防止如亞鐵、硫等組分在該過程中氧化所導致的某些組分的含量變化；這在樣品處理實踐中非常困難，并且可以采取適當的措施以最小化這些影響。樣品加工后應具有良好的均勻性。事實上，樣品即便是經過了科學的精細化流程予以規范處置，但是最終結果也不可能保持均勻性良好，但是，在基本采樣量前提下。待測組的均勻性應保持對基本實驗測試工作的需求中。樣品處理粒度也有明確要求，所處置后的樣品應該滿足樣品的分解和測定的后續分析。樣品處理的基本方法應該按照樣品加工的質量處理方法進行。在進行地質類樣品的處置時，對各樣品需實施破碎和收縮。怎樣讓樣品維持處理前的代表性，需要對處理后的樣品進行判斷。

實施檢驗中，多用經驗公式-切喬特來進行代表性的判定。切喬特公式用下面的公式表示：Q=Kd2。公式中：Q表示樣品的最低可靠質量，kg；d表示樣品中的最大粒徑，mm；K表示基于樣品的特性確定的收縮系數，它是一個常數，必要時可以通過試驗得到。

(4)實驗室應該按照適當的程序和設施進行研究，進而避免了樣品在準備階段、存儲階段、檢測環節等發生物理破壞或質變，影響測試最終結果的精確性。

3 巖石礦物測試方法

礦物測試方法是對實驗工作進行指導的基本研究方法，按照測試質量和其他眾多質量因素。在樣品類型不同時，其可采用不同的實驗方法，也會得出不同的測試結果質量水平。所以，采用方法的精密度、檢出限、干擾允許量、測量范圍和準確度等重要的技術參數以及使用范圍要與技術規范和標準相符，與此同時，要考慮到低成本、快速和準確，而且，還要能夠匹配各測試人員的檢測實際。對實驗室成員來說，測試的基本結果就是其使用的方法和程序。進一步的，對測試方法的選擇應該伴隨新的實驗要求來確定。

①應使客戶的要求得到滿足；②要與相應的規范、法規和標準相符；③要與被檢樣品相適用；④采用方法的精密度、檢出限、干擾允許量、測量范圍和準確度等重要的技術參數以及使用范圍要與技術規范和標準相符；⑤能與環境條件、設備能力和操作人員相互適配；⑥同時應該綜合考量測試的時間，安全性，測試后分析周期以及生產的綜合成本等。

4 巖石礦物樣品的測試質量管理

實驗室應根據具體的工作特點，將質量控制程序或方案制定出來，以控制巖石礦物測試過程的有效性。現有質量控制技術可用的有以下幾種：

①選擇與檢測對象適合的測試方法；②在進行內部質量控制時，援用控制樣品或標準物質；③參與實驗室比較或能力驗證活動；④在重復進行測試時，選用不同的或相同的人或方法；⑤對存留的巖土樣品進行二次測試；⑥將測試結果的質量控制圖表進行詳細的繪制和比對；⑦判定結果的關聯性；⑧展示的其他的技術核查方法。

在進行測試手段的監測時，應進一步的考察標準材料的指示和材料處理的規定進行嚴格監控。具體包括標準材料的有效期和所需的最低取樣量等；盡量選擇與待測樣品相似的基體成分和標準物質，以消除被測樣品基體效應差引起的系統誤差；選擇的標準物質應是與待測樣品相似濃度的物質，或者在既定實驗方法下，待檢測標準物允許濃度上下限范圍內，與之相似的濃度對比樣品。實驗中，應該確保被測物與標準物二者在表面狀態保持一致。注意所選標準材料的準確度和特征值，既要符合經濟合理的原則，又要滿足監測的需要。測試方法檢測限、準確度控制指標和精度控制指標就是具體的質量控制指標。

5 巖石礦物分析的數據控制

數據采集、數據驗證、數據確定、數據校正和數據傳送是分析巖石礦物的數據控制。自動和手動采集就是數據采集的兩種方式，能有效的控制和有效驗證采集到的數據。數據驗證是適當和系統的進行轉換和計算數據。數據確定是基于有關規定的規范和標準進行。數據校正要將像需要對保存在客戶手中的數據進行糾正，應向需要糾正數據的所有客戶發出正式書面文件等進行原因標明。數據傳送是要求數據在傳輸中不應修改、計算和更改，數據傳輸前應保存原始數據憑單。

6 巖石礦物分析的資源保證

6.1 巖土資源和人員

巖石礦物實驗室需要定額配備分析測試人員，并結合分析對測試的程序和結果等進行評價分析。在進行分析時，全過程中要按照要求進行，同時分析樣品和工作曲線、標準樣品和空白測試，結合計算公式，反復對比核準計算的最終結果實況。

6.2 儀器設備

進行巖土礦石樣品檢測時的儀器設備應該滿足操作基本要求，并按照質量參數的測試要求進行處理。

6.3 追溯量值

在投入使用所有儀器和設備前，應定時校核和稽查。并且進一步構建標準管理程序和追溯驗證，并促使巖土樣品的標準物質溯源獲得保障。

6.4 測試背景和環境

建立新一步的試驗標準要求以及測試環境分析，對符合設備在實驗室應用基礎限制條件的，使得操作者的測試條件和測試環境有助于測試工作的進一步實施。對于環境條件，使得測試的結果可能呈現不精確的結果。對實驗方法來說，其標準以及設備的差異，使得樣品的環境條件應該明確標識，并采取相應的規避程序。對環境條件下的參數進行檢測、記錄和控制。當實驗結果受到環境條件的不利影響時，要將測試工作停止。采取防止交叉污染的措施，應標明受環境控制的區域。

6.5 檢測服務支持

確保外部服務以及試劑的購買和消耗等，幫助驗證、測試以及其他規定的要求等滿足其一致性條件相符后才能投入使用。

7 結語

聚集多種或一種化學物質于地殼中，就形成了巖石礦物，地質勘探時的重點內容之一就是對巖石礦物成分進行化驗和分析。在具體操作和分析巖石礦物時，相關人員要理論與實踐全面結合，制定有效的操作方案，全面掌握相關的理論知識，積累操作經驗，制定科學的操作流程，減少意外失誤和系統誤差，全面落實質量控制工作，逐步提升化驗和分析水平，進而為我國礦業的發展做貢獻。