氣質聯用儀定性定量分析的實驗教學設計研究

李善奇

（皖西學院材料與化工學院，安徽六安 237012）

氣質聯用儀是一種最早出現的可以實現聯用技術的儀器，技術相對比較成熟，被廣泛使用在定性和定量分析技術之中，GC-MS 是氣相色譜和質譜檢測器兩個主要部分組成的。此技術可以借助氣相色譜分離技術使得混合物中物質有效組合和分離，并可以對質譜中分離出的物質組分進行定性分析，并且使得量十分精準。我校購買了各種儀器設計，并且開設了實驗課程內容，針對氣質聯用、拉曼光譜和X 射線衍射等作為基礎內容，可以使用氣質聯用儀完成定性分析。

1 實驗具體內容

1.1 實驗主要目的

需要對氣質聯用儀基本結構以及工作原理進行充分掌握和了解，進而可以掌握氣質聯用儀基本操作內容，學會使用氣質聯用儀做好定性分析工作，進而可以確定混合物組成，使用外標法定量分析出混合物中一組以及多組分含量內容。

1.2 實驗設計內容

氣質聯用實驗課程主要是理論知識講解和儀器維護過程，教師對實驗過程進行示范，學生親自動手操作等，因為儀器結構和工作原理是理論構造、工作原理和樣品分析等基礎過程，可以將上述內容制作成學生可以接受的幻燈片。加深對知識的記憶，對重點內容使用視頻播放形式開展教學，進而對氣質聯用儀中不同儀器進行講解和分析，使得學生熟悉各個工作步驟，設置好參數內容，此種現場儀器教學形式使得學生對儀器了解更加直觀和具體，便于學生對理論知識掌握，并且通過動態化教學形式播放視頻，可以加深學生對儀器結構內容的了解，增強學生學習興趣[1]。

1.3 儀器和試劑

儀器：GCMS-QP2010 Ultra，AOC-20i 自動進行器。試劑：二甲砜、丙酮和色譜純等。

1.4 實驗過程

礦物鹽包含二甲亞楓和二甲砜，對其進行定性分析。

待測溶液的合理配制：準備礦物樣20mg，將其溶于丙酮中，采用針式過濾頭注入到樣瓶中。

對分析方法進行編輯，在數據采集系統中對方法進行合理編輯，有效設定自動進樣器、GC 和MS 參數，還要確定保存方式。

分析樣品，在數據采集系統中對編輯好的方法進行使用，對初始參數進行下載，使用SCAN 對待測溶液進行定性分析，進而可以得到真實質譜圖。

數據處理工作，在解析系統中分析結束后，將質譜圖打開，然后對圖形進行解析，做好檢索工作，對礦物鹽進行定性分析，觀看內部是否含有二甲亞楓和二甲砜。

礦物鹽中二甲亞楓和二甲砜定量分析標準溶液的合理配制，準備恰當二甲亞楓和二甲砜放置到容量瓶中備用，使用丙酮對其溶解，定容道刻度標準線上，結合實驗實際需求，準確選擇一定量溶液，將其放置在五個濃度梯度二甲亞楓和二甲砜混合溶液中。

特征離子的選擇，在選定實驗條件基礎上，使用SCAN對GC-MS 進行掃描分析，進而可以得到二甲亞楓和二甲砜質譜圖，確定特征離子做好定量方法編輯工作[2]。

曲線繪制工作，數據采集系統中確定和編輯好定量具體方案，使用SIM 對標準溶液進行掃描。使用峰面積和對應濃度繪制曲線圖，將方法有效保存。

對標準溶液中二甲亞楓和二甲砜濃度進行確定，在數據采集系統中使用合理化定量方法進行測試，進而對系統加載曲線進行分析，使用合理方法確立峰積分，進而可以得到樣品中二甲亞楓和二甲砜濃度[3]。

1.5 學生親自實驗操作

教師需要按照實驗具體步驟引導學生開展實驗，做好氣質聯用儀講解工作，對儀器參數和方法進行合理設置，使得學生可以掌握了解使用儀器完成有機化合物操作工作，在教師合理引導下，學生可以親自操作掌握實驗具體步驟和流程[4]。此種形式可以克服學生實踐能力不強問題，激發學生實驗操作興趣，提升課程教學趣味性，防止在實驗過程中出現各種問題，教師及時指導和糾正，從根本上提升學生實踐操作能力。

1.6 完成實驗報告

實驗完畢后，要求學生準確及時完成實驗報告工作，寫明實驗具體目的和原理等，還要書寫各種使用儀器以及試劑，簡單明確概括實驗具體內容，總結實驗真實數據內容，結合實驗存在問題以及結果進行研究[5]。

2 實驗教學效果

2.1 教學課堂評價

以往實驗教學評價機制都不是科學和完善的，按照學生實驗報告基本情況確定評定內容，實驗教學是操作的主要內容，評價考核形式需要高度重視動手操作內容，基于《現代測試分析法》實驗中，科學分組，小組學生控制在4～6人，從而使得學生可以獨立完成基本任務，教師給予學生充足研究和分析知識機會，教師具備足夠時間完成實驗討論和研究工作，對存在問題進行分析，還要參考學生預習基本情況，做好聽課評估工作，還要對學生解決問題能力進行評價[5]。

2.2 學生成績考核

考試是有效評價教學效果的最佳手段，對于實驗教學來說，成績考試最主要方法和理論知識不同，所以，考試成績一般都是實驗課程內容，要高度重視學生實踐動手操作能力。在成績考核期間，要以實驗操作和報告作為基礎，對學生課前預習進行提問，對實驗操作進行評價。實驗報告就是對實驗內容的整理、歸納和總結，進而對實驗數據進行分析，通過具體現象可以得到真實結論。課前預習和實驗報告在總成績各占據20%，實驗操作是60%，以上考核形式是有效考查學生知識掌握程度的方法，激發學生學習興趣，使得學生更加自覺融入到教學中，不斷提升教學實驗教學效果[6]。

2.3 教學效果

在科研教學中，很多學生對于自身是否可以完成GC-MS實驗存在疑問，所以需要開發一些實用性強的實驗教學過程，幫助學生掌握知識內容，對于提升學生定性定量分析存在一定價值。此次實驗中以礦物鹽中存在的二甲亞砜和二甲砜樣品測試為主，使用GC-MS 連用儀器完成識譜解譜工作，存在一定解譜能力后，學生則可以靈活使用所學知識對論文進行書寫和研究等[7]。并且此種教學模式可以激發學生興趣，使得學生更加主動融入到學習中，加強對基礎知識了解程度，從而不斷提升實驗教學效果，為學生未來發展奠定基礎。

3 結束語

通過氣質聯用課程內容的學習，學生可以在有限時間內完成實驗，加強對氣質聯用儀構造和原理認識，掌握基本操作，學會使用儀器完成定性分析核和定量分析工作，進而可以確定物質中一組和多組含量。在教學中，所有學生都要積極參與其中，親自動手實踐操作，在實驗中提升學生知識掌握程度以及技能了解情況，在學習中獲得更多樂趣，提升學生學習自覺性，進而可以對實驗結果進行具體分析，提升學生分析、解決問題能力，無限激發學生學習興趣，為學生未來發展奠定基礎。