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紫外可見分光光度計使用中的常見問題及處理

2020-01-14 01:57:35冉芳芳濱州市南海水務有限責任公司山東濱州256600
化工管理 2020年12期

冉芳芳(濱州市南海水務有限責任公司,山東 濱州256600)

紫外分光光度計在化學分析方法中具有重要的作用,能夠針對于物質進行定性或者是定量分析,其運行的基本原理就是利用物質在一定波長照射下所產生吸光度的大小,吸光度和物質具有一定的聯系,能夠通過比較吸光度來確定物質,分析物質用量。無論是在實驗教學還是在企業生產領域,紫外可見分光光度計的應用范圍是十分廣泛的,因此針對于紫外分光光度計在使用過程中所產生的一些問題進行分析解決具有重要意義。

1 針對于儀器的預熱問題

每一個紫外可見分光光度計的儀器上面都會放置一本說明書,說明書上著重強調了在儀器測試之前一定要進行預熱處,預熱的時間應該多于二十分鐘。但是針對于一些特殊的紫外分光光度計儀器來說,預熱時間就比較短。舉例來說,針對于具有微處理器的紫外可見分光光度計來說預熱的時間至少是十分鐘。除此之外,簡單的預熱操作很多的使用者在使用過程中存在著一些問題,如開機只預熱電路系統或認為初始化過程就是預熱等等,這些都會或多或少的對儀器的檢測結果產生影響。

對于紫外可見分光光度計儀器進行預熱就是能夠保障儀器在檢測時能夠以最佳的狀態運行,能夠確保測量結果的準確性和穩定性。針對于紫外分光光度計來說,進行預熱處理不僅能夠推動電路系統中電子元件維持穩定,還能夠有效的保障整個光路系統維持穩定。因此想要有效的避免預熱過程中出現的問題,就需要能夠做到以下幾點。

首先,對于常見的普通型號的紫外分光光度計來說,在通電之后需要針對波長進行調節,另外還需要能夠調整靈敏度擋,使用蒸餾水進行進行校正處理,調“0%T”及“100%T”(不用很準確)后,只要等待儀器預熱時間達到二十分鐘,并且確保顯示器的讀書不發生變化即可測定。其次,針對于具有微處理器的紫外分光光度計來說,這類紫外分光光度計儀器具有自檢功能,所以在開機后儀器內部會初始化,所以只需要進行波長的設定即可,在測定窗口同樣是利用蒸餾水進行調節,確保預熱時間能夠達到十分鐘,如果儀器的讀數在一定時間內不發聲變化的話可以說明儀器穩定,可進行測驗。除此之外,為了能夠更好的延長儀器的使用壽命,在儀器測試之外的任何條件下盡可能的關閉光源燈。

2 關于波長準確度的檢查與校正

針對于紫外分光光度計來說,在日常的使用過程中,并不需要每一次都需要針對儀器的波長進行準確度的檢查。因此針對于波長準確度的檢查與校正往往是發生在儀器測定靈敏度下降的時候,最簡單的檢查方法就是在儀器開機之后,調節波長為580nm,在吸收池的通管道中插入一張白色卡片,如果能夠在白色卡片中發現長方形的黃色光斑,就說明波場的準確度是處于正常范圍。如果沒有出現黃色光斑就需要針對波長進行矯正。儀器波長準確度受到影響,往往是因為儀器在運行過程中會受到外界因素的影響,例如搬運或者更換光源燈泡后,這些都使得波長準確度受到影響,需要針對波長進行檢驗和校正。

3 關于吸收池的使用問題

3.1 吸收池的潤洗

在關于紫外分光光度計儀器的使用過程中,在說明書中強調了要針對吸收池的使用進行兩到三次的潤洗,在潤洗過程中時所需要的時待測溶液樣本,但是來吸收池的潤洗之前是否需要用蒸餾水進行潤洗這一問題需要針對不同的情況進行分析。如果待測樣品溶液具有一定的顏色,在吸收池的初次使用需要利用蒸餾水進行潤洗,因為這類樣品溶液在吸收池中往往會依附在吸收池的表面,而使得在檢測過程中產生一定的影響,甚至會影響到吸收池的使用,所以為了避免這類問題,需要在裝待測樣品之前用蒸餾水進行潤洗,接著再用待測樣品溶液進行潤洗。若后再用此吸收池裝濃度相近或更高濃度的溶液(如從小到大測定標準系列溶液的吸光度)時,可直接用待裝溶液潤洗2~3遍即可。如果是利用標準曲線定量分析時,針對于樣品溶液的濃度是未知的,所以為了你能夠確保結果的準確性,在裝樣之前需要用蒸餾水進行潤洗,再用待測樣品潤洗兩到三次。

3.2 吸收池的裝液、擦拭與放置

針對于吸收池的裝液操作,需要保證吸收池的液體高度達到吸收池自身高度的2/3~3/4處。在紫外分光光度計儀器儀器的使用過程中很多操作者往往會擔心液體的用量不夠,導致裝液過多的問題頻發發生。如果裝液或多會在吸收池的取放過程會發生液體的溢出,溢出的液體對于儀器來說容易造成腐蝕的問題。針對于這類問題,操作者可以通過在吸收池座的通光道中插入一張白紙,在可見光波長下觀察單色器產生給溶液吸收的單色光的光斑大小及位置,心里就非常清楚了。

針對于吸收池的擦拭問題,需要盡可能的選擇吸液能力強且擦拭較軟的紙或者是布,這樣一來不僅能夠在擦拭吸收池的過程中有效的避免在器皿的外面留下劃痕,還能夠有效的吸收外壁的溶液。在擦拭過程中往往是需要動作輕柔,沿著同一個方面進行擦拭。

針對于吸收池的放置問題,需要重點關注兩個方面。一方面需要能夠保障同套吸收池的位置保持一致性,一般來說,吸收池需要垂直放入吸收池座中靠近單色器出光孔的那一側。另一方面,需要注意吸收池的進光問題,需要能夠使得吸收池毛面上所標的箭頭方向與進光方向保持一致。

3.3 吸收池使用完畢后的處理

待檢測造成之后,需要對所使用到的全部的吸收池進行洗滌,先利用自來水對吸收池進行沖洗,最后需要用蒸餾水進行潤洗,待水分蒸發曬干之后就可以放在特定的吸收池收納盒中保存。在這個過程中不能夠為了圖方便就用蒸餾水進行簡單的沖洗,這一操作不能夠在一定程度上保障吸收池的內壁清洗干凈。

4 關于吸光度測定重復性的問題

針對于紫外分光光度計儀器在物質的測定過程中,我們會發現在不同時間段物質檢測的結果不同,這樣在一定程度上可以說明儀器的準確性不夠,針對這類問題,主要是以下幾點導致的。

第一,在針對于紫外分光光度計儀器的預熱處理來說,預熱的時間不夠或者是預熱操作的不恰當都會大致吸光度測定的重復性問題,所以需要采取重新預熱處理,需要保障預熱操作的正確性和時間足夠。第二,光電轉換器(如光電管)因長時間使用其光電轉換效率發生了變化導致。這時標準溶液與待測溶液的吸光度都同樣變低,在相對定量時對結果影響很小。但是對這類儀器,一般建議連續使用時間不應超過3h,若需長時間使用,最好間歇30min。

5 其他問題

在紫外分光光度計儀器的使用過程中,往往會因為操作行為的不恰當使得儀器的維修和養護問題頻發,所以在使用儀器的過程中一定要輕拿輕放,能夠正確的按照說明書上的步驟進行操作。除此之外,針對于儀器的防塵防潮問題也需要重視。針對于紫外分光光度計儀器來說,儀器都附有一件塑料布罩,在儀器閑置時需要及時的用布罩進行覆蓋,能夠有效的進行儀器的防塵。但是很多的實驗室用的不是塑料布罩,而且普通的布罩,這樣的防塵效果不是十分的理想。

不僅如此,在條件允許的前提下可以在塑料布罩中放一些防塵防潮的材料,比如說硅膠等等,這些在一定程度上能夠有效的吸附空氣中的水汽,能夠保障紫外分光光度計維持在干燥的狀態。如果儀器長時間放置不使用的話,需要定期的安排人員進行定期檢修,盡可能的進行通電預熱,只有這樣才能夠有效的延長儀器的使用期限。

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