一種新型的滴定池的應用與日常維護

山東工業職業學院 韓曉冬

1 意義

微量水分測定儀作為一種能分析工業原材料或者產品中微量水分的含量的精密分析儀器廣泛應用于石油化工，國防工業、質量技術監督、農藥、醫藥、環保等領域，對于保障產品質量具有重要意義。微量水分測定儀靈敏度高，選擇性好、取樣量少，滴定試劑可連續使用，改善了勞動條件，節約了分析成本，從而微量水分測定儀得到較快發展和廣泛使用。為了實現方便攜帶、精確測量，本文重點介紹了一種新型的滴定池。

2 新型滴定池的結構

微量水分測定儀主要由滴定池、控制系統等部分組成。滴定池是微量水分測定儀的核心器件之一，它由陽極室、陰極室、干燥室、電極、電解液、隔離元件、進樣旋塞及攪拌子等構成。滴定池的陰極室插設于陽極室內部，陰極室上端位于陽極室外側，陰極室與陽極室固定連接，陰極室底面設有多孔陶瓷板和鉑網，并固定連接有電解電極，陰極室上方螺紋連接有干燥管，與陰極室貫通連接。陽極室上設有進料口，有進料塞和樣品注入孔，陽極室底部設有攪拌子。陽極室上固定連接有測量電極，測量電極測量端設置于陽極室內部。本滴定池最大限度縮小其體積，將現有滴定池一些活動連接部分改為固定連接，在搬運過程中，將活動部件取下，封閉好滴定池，方便攜帶。同時，陰極室和陽極室連通，共有一個干燥管，使用方便。

3 測量中滴定池的應用

3.1 測量步驟及注意事項

（1）使用前要進行系統試漏、清洗注射器、清洗電極（觀察電極情況是否需要）、電解液沖洗池體及側壁。

（2）電解液從池蓋上的斜口注入池體，調整池中液面高度，池中電解液的液面可以稍高于電極，排除電極面及側臂氣泡。滴定池中心對準攪拌器旋轉磁鋼中心，使攪拌棒平穩地旋轉不打擊池壁，攪拌速度以攪拌時電解液液面有微小的下凹漩渦為準。

（3）實驗前必須把樣品搖勻。用專用工具（注射器）準確計量樣品，通過進樣口的樣品注入孔進行注入，樣品注入電解池時，針頭應插入液面下，避免同電解池壁或電極接觸。同時注意進樣速度要均勻。

（4）為了測量數據的準確性和真實性，進行多次測量，達到結果重復性好，數據準確的目的。最后進行測量數據的計算、輸出和打印。

4 滴定池的日常維護

滴定池是微量水分測定儀的重要部分,平時要對電解池的電解液,電極,以及電解池的裝置進行仔細的分析和研究,做好儀器的保養工作。

（1）滴定池的電極能靈敏地檢測出電解液電位變化和進行電解恢復原來平衡狀態。電極都進行專門的處理（電鍍），處理后的電極表面不能顯露原有的電極材料，如果一旦露鉑，就會出現不正常的工作現象（如：產生噪音、工作不穩定、影響基線、靈敏度低等等），從而影響測定的準確度。滴定池攪拌子不能碰到電極，電極不能有損傷；用過的或性能變差的電極可以重新進行處理，以恢復到原來的工作狀態，保證檢測的準確性。。

（2）要保持滴定池及電極的清潔，不應有污染。滴定檢測過程中,如果滴定池被嚴重污染，必須經過清洗才能夠重新安裝和使用；如果電極污染或池中電解液過少，需要清洗電極或添加電解液；如果電極發黑,可用濾紙擦拭干凈，輕輕在濾紙上摩擦至電極發亮至金屬原色。

（3）滴定池加入新的電解液較靈敏；隨著使用時間的增加，檢測數據將變得平穩，準確性提高；如果出現拖尾的時候，需要重新處理。

（4）為了保證檢測的準確性，滴定池的溫度不能太高。

（4）滴定池工作時，調節攪拌速度，使電解液攪起輕微旋渦為宜。

（6）為了提高結果重復性，進樣從開始到結束速度保持一致，保證硅膠墊、注射器和整個系統密閉性。如果基線不穩，要等待基線穩后再進樣。

5 結論

微量水分測定儀滴定池在使用過程中，影響測量準確性因素多。但對照其常見故障與處理辦法一一排除，就可以在實際生產中得到更好的應用。尤其是新型滴定池大大縮小了體積、操作簡單、攜帶方便同時使測量結果準確。本新型滴定池滿足了實際測量的需求，具有較高的應用前景和研究價值。