地質礦物樣品中稀土元素ICP-AES法快速測定

李智慧

（江西核工業地質局二六四大隊實驗室，江西 贛州 341000）

ICP-AES法是一種發射光譜分析方法，該方法主要以電感耦合等離子體發射光譜儀為分析儀器，以AAS溶液為檢測溶液，通過被測物體在ICP放電過程中生成的輻射信號為檢測依據，以此分析出被測物種中含有的化學元素。ICPAES法可以同時對多種元素進行測定，具有關文獻報道，該方法可以同時測定出78種化學元素，并且自然界中存在的所有元素，都可以用ICP-AES法快速測定。由于ICP-AES法具有較高的靈活性、精準性和便捷性，并且檢測結果基體效應較小，該方法已經被廣泛應用到各個領域中。目前隨著對地質礦物中稀土元素檢測要求的提高，傳統方法在檢測過程中由于受化學和基體等元素干擾，導致檢測結果精準度較低，所以此次將ICP-AES法應用到地質礦物稀土元素測定中，形成一種基于ICP-AES法地質礦物樣品中稀土元素快速測定方法。

1 基于ICP-AES法地質礦物樣品中稀土元素快速測定方法

（1）ICP-AES法地質礦物樣品預處理。在運用ICPAES法對地質礦物樣品中稀土元素進行測定之前，需要對樣品進行預處理，保證測定結果的準確性。首先將被測地質礦物樣品置于一定容量燒杯中，并以1:1的比例加入鹽酸，讓樣品溶液與鹽酸進行化學反應?；瘜W反應停止后，加入定量的氧化氫，然后將溶液進行加熱，待地質礦物樣品完全溶解成溶液之后，將多余的氧化氫進行去除，等到溶液完全冷卻之后，即可運用ICP-AES法對預處理后的地質礦物樣品溶液進行測定。

（2）確定檢測儀器工作參數。電感耦合等離子體發射光譜儀是ICP-AES法對樣品測定過程中所使用的重要儀器，不同性質的礦物樣品，檢測儀器工作參數設置是不同的，檢測儀器參數設置是否符合樣品是保證測定結果精準的關鍵，其中包括儀器功率、載氣流量、觀測高度等。此次選擇美國YH電子公司出產的PI-2018型電感耦合等離子體發射儀，該儀器具有分析效率高、精準度高的優點。儀器的功率不僅會影響到樣品中稀土元素離子信號發射強度，還會影響到背景發射，高功率可以提高檢測樣品溫度，使稀土元素譜線發射強度增強，同時樣品光譜信背比和測出能力提高，但是高功率會提高樣品的基體效應，導致檢測結果精度較低；低功率可以減小被測樣品的集體效應，但信背比和測出能力會受損。綜合兩方面因素，考慮到測定地質礦物樣品中稀土元素的適中功率條件，確定檢測儀器功率設置為920W。儀器的載氣流量對樣品的譜線強度影響是多方面的，它會影響到儀器等離子體中心通道的溫度、樣品溶液的電子密度以及對樣品的測定時間等，對于儀器載氣流量的設定從保證樣品溶液提升率和霧化效率的角度出發，確定儀器的載氣流量設定為0.96L/min。儀器的觀測高度工作參數與矩管中心管內徑大小有關，同時也和之前設定的儀器功率和載氣流量有關，綜合地質礦物樣品中稀土元素的譜線強度，確定儀器對稀土元素的觀測高度為20mm。下表為電感耦合等離子體發射光譜儀工作參數具體設置。

表1 電感耦合等離子體發射光譜儀工作參數設置

（3）ICP-AES法快速測定。首先將預處理后得到的地質礦物樣品溶液放入檢測儀器中，在檢測過程中要時刻注意譜線的干擾情況，將每個稀土元素推薦一條光譜分析線，以降低其它因素對稀土元素信號放射的干擾系數，下表為地質礦物樣品中稀土元素推薦分析線表。

表2 地質礦物樣品中稀土元素推薦分析線表

在電感耦合等離子體發射儀稀土元素分析線波長處用稀土元素標準溶液進行標準化，并根據儀器得出的稀土元素等離子放射曲線計算出地質礦物樣品中的稀土元素含量。以La為例，其計算公式如：

公式（1）中，ρ(Pa)為稀土元素Pa的等離子放射強度；V為地質礦物樣品溶液體積，mL。同樣地質礦物樣品中其他稀土元素也可以通過公式（1）計算出來，以此實現了ICPAES法對地質礦物樣品中稀土元素的快速測定。

2 實驗

2.1 實驗準備

為了證明此次提出的基于ICP-AES法地質礦物樣品中稀土元素快速測定方法的有效性，將其與傳統測定方法進行一組對比實驗。在ICP-AES法對待測地質礦物樣品進行檢測時，電感耦合等離子體發射光譜儀工作參數設置參見表1，分析線選擇參見表2，進行ICP-AES法測量，從檢測儀器得出的元素放射曲線運用公式（1）計算出樣品中稀土元素的含量。為了保證實驗結果的有效性，對地質礦物樣品使用兩種測定方法共進行8次測定，以檢驗基于ICP-AES法地質礦物樣品中稀土元素快速測定方法的精準度。

2.2 結果分析

將基于ICP-AES法地質礦物樣品中稀土元素快速測定方法用方法1表示，將傳統方法用方法2表示，圖1為兩種方法的實驗結果。

從圖1中可以看出，此次提出的方法最高精準度可以達到92%，且最低精準度也能達到78%；而傳統方法的最高精準度僅為80%，并且整體低于此次提出的方法。證明了此次提出的基于ICP-AES法地質礦物樣品中稀土元素快速測定方法具有較高的精準度。

圖1 兩種測定方法實驗結果

3 結束語

將ICP-AES法應用到地質礦物樣品中稀土元素的測定中，有效避免了樣品中基體和化學因素的干擾，保證了對待測樣品檢測結果的準確性。ICP-AES法除了被應用在地質領域中，由于其具有良好的測定優點，在生物醫學、冶金、水質檢測以及商品檢測等領域中也具有良好的應用前景。