水對空分系統危害的分析及處理

屈聯西，孫素霞

（河南豫光金鉛集團公司宣傳部，河南 濟源 454650）

河南豫光金鉛股份有限公司制氧廠有四套空分KDONAr-4000/1800/110（簡稱：4000空分）、KDONAr-6000/2000/180（簡稱：6000空分）、KDONAr-10000/3600/320（簡稱：10000空分）和KDONAr-15000/4000/500（簡稱：15000空分）型空分設備，采用DCS系統控制、全低壓常溫分子篩吸附凈化、增壓透平膨脹機制冷、全精餾無氫制氬和氧、氮外壓縮流程。

對于用深冷法進行空氣分離而言，“水”在空分中的重要作用不言而喻，一方面我們要用“水”帶走系統產生的熱量，另一方面我們又要控制“水”，以防水危害空分的安全運行。

下面是河南豫光金鉛股份有限公司制氧廠多年來經歷的幾起典型因水造成空分系統異常或停車的案例。

1 分子篩帶水事故

1.1 事故經過

2008年7月11日，4000空分設備開車導氣過程中，正在工作的2#純化器出口溫度很快從33.5℃上漲到196℃，出口二氧化碳由0.49ppm突然上升到滿量程20ppm，這時發現空冷塔液位1050mm，空壓機排氣壓力與空冷塔出口壓力差值由平常的0.01MPa擴大到0.063MPa，判斷為空氣出空冷塔嚴重帶水，打開純化器后過濾器底部排污閥排出許多水，再檢查膨脹機增壓后冷卻器出口吹除閥，也排出許多游離水，為避免事故的進一步擴大，立即停止導氣，只保留空壓機運行，將塔內液體排掉。

1.2 事故原因

⑴在啟動預冷系統時，空冷塔底部液位控制閥V1129閥DCS上處于手動全關狀態，底部液位高時而不能將水排出，淹住了空氣進氣口，水被高壓空氣沖擊挾帶進入純化器，導致純化器內的分子篩吸附劑嚴重帶水。

⑵空冷塔底部液位一直顯示1050 mm，事后檢查變送器正壓管有較多淤泥，導致水位上升，實際DCS無法正確顯示，未能達到預冷系統中連鎖停泵的設定值1100 mm，沒有起到保護作用。后來每季度進行一次變送器正壓管排污，確保顯示正常。

1.3 處理措施

空分系統停車進行排液，扒出2#純化器內帶水的分子篩吸附劑，更換為新的吸附劑，開車后純化系統高溫活化一個周期才向后導氣，并全系統加溫吹掃，露點合格后，啟動膨脹機，空分系統運行正常。

2 膨脹機增壓冷卻器串漏

2.1 故障經過

2006年5月7日，6000空分將2#ET倒為1#ET運行后，膨脹量逐漸減少，膨脹機增壓后壓力與膨脹前壓力差值由平常的0.04MPa很快擴大到0.14MPa，這時安裝在支管上的水分析表未能及時反映出水含量的變化，立即倒回2#ET后壓差并未下降，換新的水分析儀檢測露點較高，此時水已進入增壓空氣側被帶入主換，堵塞通道，造成膨脹機膨脹量不足，主冷液位持續下降，空分系統被迫停車大加溫處理。

2.2 原因分析及處理

停車后，拆開1#ET增壓機冷卻器，兩端用盲板封住，在水側通入氮氣加壓到試驗壓力，發現增壓機冷卻器進氣管內有水流出，可見，增壓機冷卻器發生了串漏，導致水進入增壓空氣側被帶入主換堵塞通道。查出漏點后采用補焊的方法堵塞漏點，將管道試驗到工作壓力后無泄漏，并保壓合格為止。重新安裝好后，再次對低溫系統加溫，將帶入冷箱內的水分全部吹出，露點低于-60℃，重新開車后工況運行正常。

2.3 預防措施及改進

⑴將增壓冷卻器露點分析取樣點由支管改為總管，降低膨脹機倒換過程中切換露點分析儀帶來的滯后性。

⑵在兩臺增壓機冷卻器出氣管最低端分別增加吹除閥，每次巡檢時打開吹除閥，檢查是否有游離水，若有水，就可直接斷定該冷卻器串漏。

通過以上技改，2007年初，及時發現兩次增壓機冷卻器串漏事件。5月，將兩臺增壓機冷卻器全部更換為新的，原來舊冷卻器換熱管材質是碳鋼管，換熱面積58m2，更換成換熱管為紫銅管（T2），換熱面積為85 m2的冷卻器，材質得到了改善，并帶有內翅片，體積小，換熱面積和傳熱系數增大，換熱效果明顯好轉，至今未出現串漏。

3 純化器內空氣出現短路，造成主換熱器堵塞

6000空分分子篩吸附器為立式雙層床結構，下層為活性氧化鋁，上層為分子篩。空氣自下流經吸附劑，其中的水、二氧化碳及碳氫化合物被吸附后，經頂部的內置過濾器除去機械雜質，沿著中心管自上而下從底部出來，該純化器采用不銹鋼夾層內絕熱方式。（如下圖）

3.1 故障現象

2005年 2月，6000空分設備試車時，1#分子篩吸附劑使用20min后，出口二氧化碳含量由0.2×10-6開始上升，4小時后達到0.8×10-6；切換為2#分子篩吸附劑工作，立刻下降到0.2×10-6。均壓時檢查中心管無漏點，于是空分系統繼續運行。

2005年11月，空分系統液體產量明顯減少，主換熱端溫差擴大，進塔氣量由33000m3/h降到32000m3/h，將下塔壓力與進主換前的空氣壓力進行比較，發現主換熱器正流空氣側阻力已由15kpa增大到42kpa，空分系統被迫停車。

3.2 故障原因分析及處理

從以上現象可看出，主換熱器已發生堵塞，堵塞物有可能是冰、干冰或分子篩粉末，決定檢查1#純化器。

扒出1#純化器內的分子篩和氧化鋁，用短管連到分子篩吸附器外筒體的吹除閥上，往不銹鋼夾層中注水，發現不銹鋼內膽上有一裂縫往外噴水。可見，部分經氧化鋁吸附的空氣從漏點進入夾層走短路與經分子篩吸附的空氣會合，一起出分子篩吸附器。

查出漏點后，放掉夾層內的水，對不銹鋼內膽進行補焊修復。開車時利用提前預制管道先反吹主換正流空氣通道，合格后開車，空分系統運行正常。

十多天后，1#純化器工作3.5小時，出口二氧化碳由0.2×10-6上升到0.5×10-6，切換到2#純化器工作時即降為0.2×10-6，通過對比夾層漏點前后二氧化碳的趨勢變化，排除蒸汽加熱器無串漏的情況下，認為是1#純化器注水查漏后，未用干燥空氣吹干夾層中的殘余水分，開車后殘余水分進入分子篩頂層造成二氧化碳升高。于是在1#純化器工作、再生階段打開分子篩吸附器外筒體上的3個吹除閥吹除，直到把夾層中的水吹干為止，半個月后，夾層吹除口氣體露點合格，純化系統工作正常。

4 粗氬冷凝器進水

2010年3月，10000空分投產時，在投氬過程中，出現了粗氬塔負荷無法增加、工藝氬無流量、精氬塔無法投運的現象。10000 m3/h空分設備氬系統流程圖如下：

4.1 故障現象

當粗氬冷凝器液空節流閥V3從12%開大至40%，粗氬流量FIC703只能達到4000m3/h左右（設計值12000m3/h）。冷凝器有液位后開始持續上漲，氬餾分和粗氬塔阻力基本不變，而工藝氬流量FIC701極小。打開粗氬Ⅱ塔頂部的液體回流管吹除閥V763，有液體排出，氬餾分量增加了1000m3/h，但此時打開工藝氬放空閥V762后，出現間斷倒吸現象。

4.2 故障原因

經過多次調試和分析，認為可能是粗氬冷凝器通道堵塞，決定扒砂檢查。

5月12日，冷箱扒砂后，鋸開氬系統中可能存在堵塞的部位進行檢查，發現粗氬冷凝器氬側氣相封頭A處有積水。初步認定粗氬負荷增加的原因可能是此處的水在冷狀態下結冰，使粗氬冷凝器進氣管路面積不足，造成冷凝器氬側壓力降低，冷凝后的液氬無法流向回流管，使液體淹沒了封頭，所以工藝氬流量很小，而間斷流出的少量氣體則是DN15mm不凝氣管道與工藝氬管道連通的結果。當打開回流管上V763閥外排液體時，冷凝器內氬側壓力下降，迫使氬餾分進入冷凝器，于是就出現氣量增加1000m3/h的現象。

水分從哪里來呢？

分餾塔安裝期間雨水多，水以游離水的狀態進入設備內。吹掃時因液封段沒有液體，氣體直接通過DN200mm的液體管道，而不從DN300mm的上升氣管進入阻力大的粗氬冷凝器通道，導致短期內無法將粗氬冷凝器的水分吹干。

4.3 處理措施

用海綿吸出粗氬冷凝器內的水，然后用儀表空氣從V762閥處將系統內殘留的水反吹干凈，再把鋸開部位焊好，并用外來干燥儀表空氣吹掃，各點的露點溫度接近-65℃時，啟動空分設備大氣量吹掃。直到粗氬Ⅱ塔頂部、精氬塔頂部等關鍵部位露點低于-65℃，啟動膨脹機，空分系統運行正常。

5 蒸汽加熱器串漏

4000空分純化系統中使用的蒸汽加熱器為雙管板式，蒸汽走殼程，再生無污氮氣走管程，當時出蒸汽加熱器污氮管上沒有水分析。

5.1 故障經過及處理

2002年底投產，2004年8月1日開始用蒸汽加熱器加熱再生氣，8月2日5:48分，在1#分子篩吸附器工作3小時22分時，發現出分子篩空氣中二氧化碳含量（AIA1201）開始從0.08ppm逐漸升高，工作末期升到2.56ppm，打開空氣進純化前管路上吹除閥，未見有游離水。9:51分，2#分子篩吸附器工作末期時AIA1201升至1.17ppm，儀表科標定二氧化碳分析儀。13:59分，1#分子篩吸附器工作末期時AIA1201高達12.30 ppm，最后懷疑是蒸汽加熱器串漏將水持續帶入純化器，立即倒為電加熱器運行。

拆開蒸汽加熱器，用肥皂水查漏，發現有兩個漏點，對串漏管束進行封。

此次分子篩帶水嚴重，導致上部的分子篩失效，更換分子篩。

5.2 技改措施

在出蒸汽加熱器污氮管道上增加露點水分析儀，并接入DCS監控。蒸汽加熱器使用時密切監控露點儀的變化，確保蒸汽加熱器串漏時能及時發現，避免把水帶入純化器。

后來因蒸汽加熱器多次發生串漏，即使對漏點進行了封堵，但效果不理想，現在我廠4000和6000空分全用電加熱器取代蒸汽加熱器。

6 循環粗氬泵軸封處漏液

15000空分氬系統中配有2臺單級離心粗氬泵，一用一備，其軸封采用充氣式迷宮密封，密封氣源為儀表空氣。

6.1 故障現象

2016年7月15日，15000空分系統停車后再次啟動氬系統發現氬泵軸封處出現漏液現象，對氬泵加溫后，氬泵正常工作7～8個小時后又開始漏液。

6.2 處理過程

（1）懷疑軸封里有水分凍結

16日9:25 分啟動氬泵，10:20分發現氬泵軸封端漏液，加大密封氣無效，懷疑軸封里有水分凍結，停泵加溫。

（2）懷疑氬泵軸封氣排放口堵塞

18日對氬泵混合氣排放管進行檢查，發現有水分和異物，將密封進氣管道、參比氣管道、排氣管道、過濾器等分別斷開，通入加溫氣反向吹除。14:08分啟動氬泵，21:11分發現氬泵軸封處漏液。

（3）懷疑氬泵軸密封氣參數設置問題

咨詢法國CRYOSTAR廠家，決定將密封氣壓力比參比氣高10～20kPa，排氣壓力比參比氣壓力低10～20kPa，調整到規定值后，15:00分啟動氬泵，20日0:19分軸封處開始漏液。

（4）懷疑氬泵軸承密封損壞，更換為2#氬泵

21日將1#氬泵和2#氬泵整體互換后，16:36分啟動氬泵，22日0:50分發現軸封漏液，停泵加溫。

（5）懷疑氬泵密封氣含水，將密封氣改為高壓氮氣

對密封氣、儀表氣管道進行了排查，發現自身儀表氣管道和濕儀表氣管道間有游離水，于是利用純化后的干燥氣源對濕儀表空氣管道進行反吹，濕儀表空氣管道吹出了大量水分。7月22號，把露點分析儀接到氬泵密封氣源上進行檢測，露點為-45℃不合格，將密封氣改成高壓氮氣吹除一段時間后，露點下降到-65℃，再次開啟氬泵運行正常，重新倒回自身儀表氣，困擾多時的問題得到解決。

6.3 故障原因分析

7月15日，15000空分停車后，啟動自身儀表氣空壓機提供儀表氣，部分含濕儀表氣冷凝水聚集在這段豎直管道里，由于這段豎直管道閥門關不嚴，部分水分與自身儀表氣混合進入儀表氣管網，使儀表氣露點不合格。因氬泵密封氣用的是儀表氣，造成密封氣含水。

水分在軸封低溫區逐漸被凍結，造成密封氣不能進入節流間隙，或節流間隙和膨脹空腔被冰填平，造成密封失效，低溫液體滲出。

6.4 技改措施

（1）從純化導氣閥V1216、V1217閥后單獨接一根儀表氣管道，給氬泵供給加溫氣和密封氣。

（2）分別從1#、2#氬泵泵后吹除閥管道上引出兩股液氬，經汽化器氣化，并經減壓閥調整至5公斤左右，做為氬泵密封氣。

密封氣改造圖如下：

經過以上兩項技改后，氬泵一直運行正常。

7 總結

（1）每次開車前，要檢查各個設備的壓力、溫度、液位等測量儀表是否準確，被禁止的重要參數報警是否激活，便于在開車過程中加以提醒。各個系統中自動閥的PID值及閥門的手自動狀態是否正確，不正確時，要提前更改。

（2）空分設備制造廠家應確保產品合格，用戶應重視設備運行中的巡回檢查，對膨脹機來說，應定期檢查增壓機冷卻器出氣口的露點，一旦發現超標或出氣管最低端吹除閥有游離水，應立即采取措施，防止水分進入冷箱。

（3）夾層內絕熱純化器質檢要嚴格要求，分子篩裝填過程中要避免進入內膽與外殼的夾層。如果在夾層中注水查漏，試驗后應用干燥氣體徹底對夾層吹掃，直到所有吹除口露點合格后，方可停止吹除。

（4）使用蒸汽加熱器時要在出口污氮管道上增加露點分析儀，并接入DCS監控。

（5）若氬泵密封氣和加溫氣采用儀表空氣時，空分系統停車后，又不得不采用外供含濕儀表氣之前，要關閉氬泵密封氣和加溫氣。再次使用之前，要將儀表氣管道吹掃干凈，并且露點合格才能使用。

（6）對空分設備運行中出現的問題應全面客觀的分析，對各種影響因素逐項的排除或處理，確保空分設備安全、可靠的運行。