丁二酮肟重量法測定冶煉副產品硫酸鎳中鎳含量

馮朝軍， 曾 靜

(1.湖北省地質局 第一地質大隊，湖北 黃石 435100； 2.大冶有色設計研究院 分析測試中心，湖北 黃石 435000)

硫酸鎳是銅冶煉副產品之一，是生產高能電池、不銹鋼等的原料，用途較為廣泛，冶煉工業中常需要開展快速檢測評價其工藝指標和經濟效益。目前，中國冶金礦產品中涉及到的鎳分析方法有：分光光度法[1-2]、EDTA滴定法[3]、丁二酮肟重量法[4-5]以及電感耦合等離子體原子發射光譜法[6]等。其中重量法適用于鎳為主量成分的樣品，如《高鎳锍化學分析方法 鎳量的測定丁二酮肟重量法》(YS/T 252.1—2007)、《鎳鐵、鎳含量的測定 丁二酮肟重量法》(GB/T 21933.1—2008)等。本文嘗試建立丁二酮肟重量法測定銅冶煉副產品硫酸鎳中鎳含量的方法，硫酸鎳試料用鹽酸和硝酸溶解，用酒石酸和硫代硫酸鈉掩蔽少量的鐵和銅，在微氨性溶液中，用丁二酮肟沉淀鎳，實現與其他干擾元素分離。通過稱量丁二酮肟鎳沉淀的量，計算得鎳的含量。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

(1) 鎳標準儲備溶液：稱取1.000 g金屬鎳(≥99.99%)，置于250 mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入20 mL硝酸(1.2.6)，加熱溶解，低溫蒸干，用少量水沖洗表面皿，加入5 mL鹽酸(1.2.2)，低溫蒸干，重復一次。再加入10 mL鹽酸(1.2.2)溶解鎳鹽，冷卻，將溶液移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(2) 丁二酮肟：10 g/L；

(3) 硫代硫酸鈉溶液：100 g/L；

(4) 酒石酸：200 g/L；

(5) 氯化銨溶液：200 g/L；

(6) 乙醇洗液(1+4)；

(7) 硝酸(1+1)；

(8) 硫酸(1+1)；

(9) 鹽酸(ρ1.19 g/mL)；

(10) 硫酸(ρ1.84 g/mL)；

(11) 氨水(ρ0.90 g/mL)；

(12) 銅標準溶液(1.00 mg/mL)；

(13) 鐵標準溶液(1.00 mg/mL)；

(14) 實驗所用試劑為優級純；實驗用水為二級水。

1.2 設備

玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5～15 μm/7～16 μm；吸濾瓶；電熱恒溫水浴鍋(上海虞龍儀器設備有限公司)；……