氣相色譜法對果蔬農(nóng)殘檢測前處理影響因素分析

單婷婷

大連市檢驗檢測認證技術(shù)服務(wù)中心 遼寧大連 116000

我國在農(nóng)業(yè)種植方式、種植結(jié)構(gòu)上發(fā)生的變化一面是加速了農(nóng)業(yè)的高速發(fā)展、另一面也同時加重了果蔬農(nóng)藥的殘留問題。也因此，對果蔬農(nóng)藥殘留進行檢測，對保證人們的身體健康具有重要意義。在各種各樣的檢測方法當(dāng)中，氣相色譜法的應(yīng)用比較廣泛，但是該方法在具體的應(yīng)用上有著很多個環(huán)節(jié)，每一個環(huán)節(jié)都直接決定著最終檢測結(jié)果的準確與否[1]。因此，對各環(huán)節(jié)可能會影響到氣相色譜法結(jié)果的因素進行分析，并提出有效的處理對策，最大程度上減少影響因素的存在，是保證最終檢測結(jié)果準確度的關(guān)鍵。

1 樣品的采集

進行氣相色譜法檢測的前提便是樣品的準備了，雖然說樣品的準備是一件非常普通的事情，但其實關(guān)系也是重大的，如果在剛開始的這個環(huán)節(jié)上就把握不當(dāng)，將會直接影響到最終檢測結(jié)果的準確性。所以在樣品采集環(huán)節(jié)上，為避免造成的不良影響，應(yīng)明確以下要點：

首先，嚴格依據(jù)取樣方法規(guī)定進行樣品的采集，采集那些有代表性的樣品。

其次，嚴格管控樣品采集的數(shù)量。例如對小型水果的取樣量，要管控在1kg左右；而對于果蔬的取樣量，則要管控在2-3kg左右；例如木瓜、南瓜和甜瓜等果蔬類的取樣，個體通常是5個；像是白菜、花菜等蔬菜的取樣，個體一般是10個左右[2]。

2 對樣品的存儲

在使用氣相色譜法做果蔬農(nóng)殘檢測時，第一個重要步驟當(dāng)屬樣品的采集，那么下一個步驟則是對樣品的存儲了，而如果不能有效存儲樣品的話，即使采樣再有代表性，最后的檢測準確性也是會受到影響的。所以在對樣品的存儲上，應(yīng)注意下述要點：

第一，對樣品進行包裝時，所選擇的外部容器不能是易碎品，內(nèi)部也不允許有可能會對其質(zhì)量有任何干擾的物質(zhì)，完成包裝步驟后，要即刻將樣品送至冷凍室進行保存。

第二，樣品的存儲環(huán)境同樣決定著樣品質(zhì)量高低，存儲溫度不能高于5℃、同時也不能低于1℃，而且存儲的時間也不宜太長，盡可能的要盡快完成檢測。

第三，對于勢必要長時間于低溫條件下存儲的樣品來說，溫度最低不能低于-20℃，而且即將要檢測時，要先解凍、再檢測。

3 試樣的制備

當(dāng)樣品在良好條件下存儲之后，下一個環(huán)節(jié)便是制備試樣了。在該環(huán)節(jié)中，主要工作任務(wù)是對樣品做粉碎、分裝處理，這整個過程變?yōu)橹苽洵h(huán)節(jié)。

制備試樣的過程當(dāng)中，應(yīng)嚴格按照有關(guān)要求進行，以免影響到浸提的效率、對檢測效果造成不良影響。

在該環(huán)節(jié)當(dāng)中要注意的幾點問題有：

第一點，樣品的粉碎處理要采用專業(yè)的食品加工器進行，這樣才能顯著增加樣品粉碎時的顆粒，繼而減少由于縮分而造成的誤差，同時保證浸提效率的提高。

第二點，對于質(zhì)量大致相同的樣品要注意做精細粉碎的操作。

第三點，結(jié)束粉碎工作之后，網(wǎng)篩選擇要在40-60目，以此為最佳，確保樣品粉碎之后能夠充分的混合均勻。

4 試樣的提取

試樣的提取是氣相色譜法當(dāng)中的一個最重要環(huán)節(jié)，同時也是會有很多影響因素出現(xiàn)的環(huán)節(jié)，相應(yīng)的注意事項也就有很多了：

第一，若樣品含有較高的水分，那么應(yīng)注意，在提取時，要在搗碎機或是勻漿機當(dāng)中進行[3]。

第二，樣品的稱重環(huán)節(jié)上要注意，藥品不要直接接觸到瓶口位置，這是因為若是在樣品當(dāng)中摻雜了提取液，那么提取液便很容易會流入到容器里面，不僅在洗刷干凈上會有很大困難，而且還會使最終的檢測結(jié)果發(fā)生誤差。

第三，通常在氣相色譜法檢測當(dāng)中，需要對樣品反復(fù)做三次的提取，第一次提取是對90%以下、70%以上樣品的提取，殘留下來的殘渣則在第二次、第三次時再做提取，那么由此一來，加入的提取液也要分成三次加入，每次加入劑量是50ml，提取的時候，一邊要把樣品進行攪拌，保證攪拌的均勻程度，確保樣品的每一粒顆粒都能充分接觸到溶劑，從而保證固體樣品的溶出速度。

其中對氯化鈉的應(yīng)用原理進行分析來看：是利用了氯能夠在水中迅速形成次氯酸的原理，其發(fā)揮的殺菌作用是因次氯酸分子體積微小，電荷為中性，易于穿透細胞壁滲入到細菌體中，從而對菌體內(nèi)的各種酶系統(tǒng)予以抑制、破壞，當(dāng)巰基被氧化而受到破壞，影響到細菌體內(nèi)的氧化還原作用時，便會促使體內(nèi)葡萄糖代謝發(fā)生障礙，繼而細菌死亡，達到消滅農(nóng)殘的目的。氯化鈉的使用注意事項有：予以密封保存、做好防潮處理。

5 試樣的凈化

在氣相色譜法做農(nóng)藥檢測的一系列環(huán)節(jié)當(dāng)中，試樣的凈化是最后一個步驟了，如果在此環(huán)節(jié)出現(xiàn)了什么差錯，將會直接前功盡棄。試樣凈化一般是選擇過萃取柱[4]，而需要注意的事項有以下幾點：凈化方式是農(nóng)藥檢測分析最關(guān)鍵的一步，特別是對待測化合物為幾十種甚至是上百種的多殘留分析而言，更是重要。在保證待測物損失比較小的基礎(chǔ)上，去除越多的干擾測定成分，便會給后續(xù)儀器分析工作帶來越多的便利，所得到的結(jié)果也就更為精準、可靠。通常對農(nóng)殘的測定，主要凈化方式為液液萃取、固相萃取等，其中液液萃取不僅耗時而且費力，會涉及到較多溶劑的消耗，所以應(yīng)用受限。固相萃取技術(shù)則是當(dāng)前應(yīng)用較廣泛的技術(shù)，因此將其作為是去除諸多干擾的有力手段。

6 結(jié)語

上文我們將氣相色譜法對果蔬農(nóng)殘檢測前處理的影響因素作為研究著手點，從樣品采集開始，對其存儲、試樣制備、提取和凈化等各環(huán)節(jié)影響因素做出綜述，從而可見，通過對上述具體因素的分析、找到有效的處理對策，才能排除掉因這些因素而對果蔬農(nóng)殘檢測準確率造成的影響。