農藥殘留檢測技術與處理研究

張立君 張镅

齊齊哈爾市質量技術監督檢驗檢測中心 黑龍江齊齊哈爾 161000

1 農藥殘留常用檢側設備

1.1ECD電子捕獲檢測器

主要是用來檢測有機氯類、除菌劑、除蟲劑、菊酯類藥物的探測器。Kaushik等使用ECD進行了廣泛應用，可以用其檢測多種物質，如氟蟲腈及其代謝產物，氯氟氰菊酯、甲氰菊酯等常用農藥和硫丹的殘留物等。

1.2FPD火焰光度檢測器

這種檢測器靈敏度高，還有著高選擇性等特點。根據檢測器的特點，實驗室主要將這類檢測器用于檢測有機磷農藥。其特征在于對硫的非線性響應。實驗室使用FPD測量蔬菜和水果中超過31種有機磷農藥。

1.3FID檢測器

其特征在于對烴的高靈敏度，并且與H2O、CO2的碳原子數成比例無機物質如CS2響應不敏感。

1.4MSD質譜檢測器（MSD）

通常用作驗證技術，也可以進行選擇離子掃描（SIM），由于其檢測原理，可以高效準確的測量農產品中許多類型的農藥，即有機氯、有機磷、殺菌劑和擬除蟲菊酯等，實現一次進樣可以測出多種殘留，干擾還小。還可以測定小麥和水體中的農藥含量，有著靈敏度高、假陽性少等優點[1]。

2 農藥殘留檢測前處理技術

2.1 氣相色譜法

此技術為發展成熟的農藥殘留檢測技藝，其主要是對不同分組中分離系數不同的氣相、液相進行檢測，通過對氣化后的色譜柱進行分析、分離，按順序進入監測裝置，再放大其中的電流信號，呈現出不同的色譜峰值。近年來，涂料技術、單體發展迅速，促進毛細管分離技術愈發成熟，現代化檢測設備大大提升了農藥殘留檢測的靈敏度、可選擇性。常見的檢測設備包括電子捕獲器、火焰光度檢測裝置、氮磷元素檢測裝置等，可實現對農藥分子的離子化檢測，靈敏迅速的感知帶負電性的物質，可實現對有機氯、氰戊菊酯等殘留物質的檢測?；鹧娑葯z測則是通過對焰色反應的不同，檢測農藥中的硫、磷元素的農藥。此技術的主要優勢表現為操作簡單、便于分析、靈敏度凸顯、檢驗速率較高、分離率凸顯。但在應用過程中受到高成本、儀器難以攜帶、需要專業人員采用專項技能等因素限制。

2.2 液相色譜法

在對農藥含量較少，不穩定性分子、分子量大、極性突出的物質檢測中效果突出，精密度較高。其主要是應用紫外線吸收檢測裝置、熒光監測裝置等儀器，靈敏度較高、抗溫度影響良好，但在應用過程中對部分農藥的UV吸收率不高。對此，研究人員不斷研發，總結經驗，逐步研發出液相色譜-質譜聯用技術，此技術將傳統的液相色檢測與特殊結構相連接，同時連接質譜設備。此技術充分結合了色譜技術的分離能力、質譜技術的靈敏性、選擇性，可有效檢測復雜農藥。除上述裝置儀器外，另一類常見檢測裝置為熒光裝置，靈敏度更加凸顯，但由于大部分農藥不產生熒光，此技術的發展受到了一定的限制，同時接口技術有待提升、造價成本較高也影響此技術的發展[2]。

2.3 生物傳感器

生物傳感器是利用電化學性質的特性，實現電化學信號與轉化器電極的結合，通過對DNA抗原單體、酶等物質實現對目標進行識別、信號轉化。此時信號可被傳感器識別，實現對目標農藥的檢測，利用生物傳感器技術，其優勢顯著，主要表現為具有選擇性、準確性突出、分析速率顯著，具有良好的靈敏性、特異性。同時便于操作、攜帶、成本可控、精密度高，待試用的樣本量較少，可減少對樣本的損傷，對環境污染程度較小，可批量生產。因此在實際應用中，可使用電化學乙酞膽堿酯酶生物傳感器對農藥進行檢測分析。此方式主要是通過碳電極檢測出氨基甲酸酯類農藥，使用乙酞膽堿酯酶或普魯士藍-殼聚糖復合物實現對硫待膽堿的電催化，激發活性。若待檢測樣品上存在氨基甲酸甲酯類農藥，此方式的電流信號強度呈現下降趨勢，此時酶活性抑制，通過碳電極的復合物對氨基甲酸甲酯農藥進行高效、快速檢測。

3 食品中殘留農藥生物檢測新方法

3.1 基質固相分散萃取技術

此技術源于國外，不僅可提升工作效率，同時可取得較好的萃取效果。因此，早些年前就已應用到更多國家中，并取得不錯的口碑。在實際應用過程中，需要與待檢測物質相混合，通過機械化作業研磨成粉末狀，并在外界環境中進行處理打到半干狀態，使用不同溶劑來清理物質，實現對雜質的整體、全面清除。此技術是傳統技術與現代化技術的融合，在傳統凈化的基礎上，實現不斷創新，大大提升精確性，在實際水果、蔬菜的農藥殘留物檢測中應用廣泛。

3.2 超臨界流體提取技術

作為新興的凈化檢測手段，超臨界流體具有一定的特殊性。其在實際農藥檢測中應用廣泛，主要是利用融合超臨界流體與樣品，對雜質進行提煉，進而保證樣品可以被凈化。此技術在應用過程中，更加環保，超臨界流體具有無毒無污染的性質，即使大量使用，也不會增加威脅性。因此，使用超臨界流體提取技術可有效提升凈化效率縮減提煉時間，保證環保，危害性極小[3]。

3.3 固相萃取法

此技術方法屬于監測凈化技術之一，主要是應用在基礎監測中，在農藥殘留領域應用較為廣泛。其主要是根據農藥中相同元素、成分、物質具有一定的相互吸引性，進而排除農藥殘留，實現農物凈化。在具體應用過程中，主要采用固相萃取法對某一極性物質進行屬性化監測，通過與監測樣品的融合人，判斷此物質是否與吸附物質具有相似的極性元素。利用極性物質表面對雜質的吸附實現對待監測樣品的凈化。

4 結語

現階段，做好農藥殘留檢測工作是必要的，為了實踐研究，本文總結了農藥殘留檢測技術與處理方法，希望進一步研究，能夠為相關工作開展奠定良好基礎。同時作為相關技術人員，要積極進行有效實踐，以此才能確保相關檢測工作順利開展。