容量法測定肥料中氮含量不確定度的探究

李璇璇 焦雅鑫

煙臺華測檢測技術有限公司 山東煙臺 264002

氮是一種化學元素，其化學符號表示為N，原子序數為7。在實際生活中，氮是空氣中含量最多的一種元素，廣泛存在于自然界中。氮失足成氨基酸最基本的元素之一，也是植物生長必需的一種養分：氮素是葉綠素最重要的組成成分之一，當植物體內的氮素比較充足時，植物便可以合成更多的蛋白質，從而促進植物細胞的分裂與增長，因此，氮素能夠保證植物葉片面積的增長快，使植物擁有更多的葉面積來進行光合作用[1]。此外，氮對于植物果實的發育也具有十分重要的作用，是影響到植物果實產量較為關鍵的營養元素。因此，測量并研究肥料中的氮含量具有十分重要的現實意義。但在實際測量研究的過程中，因為測定所用儀器、工具及環境條件的限制，導致測定的方法并不能達到完美的效果，而且測定工作人員自身的技術水平以及經驗的影響，使得分析檢測的結果總是帶有一定的誤差。

1 容量法簡介

容量法一般也被稱為滴定法，是一種在實驗室中依靠滴定的方式根據指示劑顏色的變化確定滴定的終點，然后對其進行分析、處理的方法。在實際的運用中，容量法分為人工滴定法和自動電位滴定法兩種類型。其中人工滴定法是當前我國實驗室普遍應用的一種測量方法，但這種測量方法收到工作人員自身操作技術、經驗、儀器、工具以及環境因素的影響，常常帶有較大的誤差；而自動電位滴定法是通過對電位變化的觀察，由儀器自動判斷終點，這種測量的方式較人工滴定法具有極大的優勢，能大幅度降低結果的誤差。

2 不確定度簡析

正如筆者在前文所說，人們在對某種物質采用滴定法進行實際測量分析的過程中，往往會因為儀器設備、工具、環境、工作人員自身的操作技術以及操作經驗等因素的影響，往往得出的結果與真實的結果具有較大的差異，換句話說，就是無法得出真值。對這些有誤差分析結果的表達，也就是如何更準確、可靠地評價結果，對于理化檢測與分析測試工作具有十分重要的作用。在傳統的表達中，人們往往習慣于用誤差或準確度的概念來對測量準確程度進行描述。根據“國際通用計量學基本術語”的定義，這種誤差被稱為“測量結果減去被測量真值”；而準確度則被定義為“測量結果與被測量真值之間的一致程度”。但因為在一般情況下，真值是未知的，因此，具體的誤差及準確度也是人們無法準確衡量的，無法用明確定量的數字進行表達。基于此，人們就稱其為測量的不確定度，其定義為“與測量結果相關聯的參數，表征合理賦予被測量值的分散性”。根據這個定義，我們可以看出：不確定度是針對測量的結果而言的，是描述該結果分散的程度。因此，這一數值可以用明確定量的數字來進行描述，因此，這是一個定量的概念[2]。

1993年，國際標準化組織（ISO）聯合了國際計量局（BIPM）、國際電工委員會（IEC）、國際理論與應用物理聯合會（IVPAP）、國際法制計量組織（OIML）以及國際臨床化學聯合會（IFCC），共同制定了“測量不確定度表示指南”。由此，不確定度的概念被廣泛應用在了測量領域。而我國計量科學研究院則是在1996年，根據國際上的標準，制定出了測量不確定度的技術規范，到了1999年，國家質量技術監督局首次發布了該技術規范JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》，并首次要求我國相關單位在計量等某些檢測方面給出測量的不確定度。

3 容量法測定肥料中氮含量不確定度的方法探究

要想運用容量法測量肥料中氮含量的不確定度，首先應該稱量1g樣品肥料，然后用硫酸將其消解，接著采用蒸餾的方式繼續進行。在這一過程中，研究人員應使用過量硫酸溶液來吸收蒸出來的氨元素，然后再用氫氧化鈉標準溶液對過量的硫酸進行回滴，同時還要做空白實驗，這樣就可以求出肥料中氮含量的不確定度。

其計算公式如下：

基于這兩個公式，就可以將相應的數據套入進去進行計算，然后得出各個不確定度的值，如KHP的摩爾質量的不確定度、KHP稱量的不確定度、KHP純度的不確定度、標定氫氧化鈉標準溶液消耗體積的不確定度、氫氧化鈉標準溶液的不確定度、樣品重量的不確定度、樣品測定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積的不確定度以及空白消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積的不確定度，等等。最后分析出肥料中氮含量的不確定度。但這種方法因為是采用人工滴定法，主要是依靠實驗人員的操作技術、經驗、觀察力以及測量工具、儀器的操作，很容易出現較大的偏差，但這幾種影響因素中，測量體積所用的定量儀器，如滴定管、容量瓶、移液管等容易在操作中出現偏差，也就是說，只需要確定測量體積所用定量儀器的影響，即合成不確定度，就能夠較為準確地測定肥料中氮含量的不確定度[3]。

4 結語

綜上所述，文章簡述了容量法，然后探討了不確定度，在此基礎上，分析了容量法測定肥料中氮含量不確定度的方法，這僅是筆者的一點個人淺見，因篇幅所限，部分地方沒有進行深入的分析，但希望本文的分析能為相關人士的研究工作提供參考，更好地利用滴定法測定肥料中的氮含量，從而更好地利用肥料中的氮元素，促進農業生產的發展。