分光光度計計量檢定的一些注意事項及探析

王釗

雞西市質量技術監督檢驗檢測中心 黑龍江雞西 158100

分工光度計可以對光的頻譜等特征因素進行觀測，并能夠對相關數據進行量化分析，進而得出非常準確的光學頻譜特征信息，這對于相關的研究有著極為重要的價值。為了達到預期的準確性，用于檢測的分光光度計必須在計量方面非常精確，只有這樣才能完成相應的功能設定。為實現這一目標，需要對分光光度計進行定期檢定，以確保這些設備始終處于良好的使用狀態。

1 分光光度計概述

分光光度計是將構成較為復雜的復合光直接分解成光譜線的光學設備，其測量范圍涵蓋了可見光、紫外光、近紅外光，相應的分光光度計常規分為可見光分光光度計、紫外分光光度計、紅外分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外可見近紅外分光光度計等，也可分為單光束分光光度計及雙光束分光光度計等等[1]。

2 分光光度計計量檢定

被列入強檢目錄的企事業等主體在用分光光度計使用前需要對該儀器進行檢定，以檢測該儀器是否符合《JJG178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計計量檢定規程》的標準，并給予評級，具備條件的還可以定期對儀器進行評定工作，確保這些儀器始終處于良好的可用狀態。在具體的檢定過程中，必須對檢定程序有非常充分的理解，才能確保整個檢定過程完整無誤。

2.1 分光光度計計量檢定的一些注意事項

在進行分光光度計的計量檢定過程中，首先要明確測量標準，這些標準是使得光度計能夠正常發揮作用的基礎，只有這些標準達到現實的需要，才能確保觀測數據的真實性。準備檢測設備，明確所檢測的內容并準備好需要的各個部件，使得整個檢測能夠流暢進行。在實際的檢測中，需要提供干涉濾光片、透射比濾光片、氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片、可見光區透射濾光片、紫外光區透射濾光片、雜散光濾光片、截止濾光片等等。

在進行具體的檢定時，其原理是把標準物放在儀器的樣品光路中，讀取器光度測量值。將采用光源形成的光照射到單色器的入射狹縫，此時調整能量測量方式，對最大能量輸出情況下的峰值波長進行檢測，多次重復，以平均因測量誤差造成的精度下降。整個檢定過程的最終目標就是要測定分光光度計的計量準確性，按計量檢定規程逐一檢測，最后根據各檢定項數值對儀器的性能評價，根據各項性能的數值定級。這需要在檢定時有較為穩定的外部環境及儀器本身的光源、電流穩定。譬如造成基線平直度難以達到精確平直的原因多是光學系統發生的失調問題，當儀器的光學系統失調，就會使得光束發生不平衡的情況，導致這一問題的原因是多方面的，包括儀器的震動、光源位移等都有可能導致其光學系統的整體穩定性變差，有些儀器年久后光源狹縫的寬度控制不穩定，有時狹縫寬度過寬，超過了衍射寬度，就會導致整體光的單色性較差，容易受到光電流的噪聲干擾[2]。對掃描速度的控制必須保證檢測波長在允許的最大誤差內，在波長范圍的設定時需要涵蓋相對于標準值的波峰以及波谷，這可以從儀器的說明中得到準確的說明。首次檢定控制掃描速度通常需要偏低，對基線總體平直度進行測量時，需要確定其掃描速度范圍亦不要過快，采樣間隔設置可以偏小而不能偏大。光源檢定時，譬如用低壓汞燈的原理是汞燈的輻射光譜主要來自于汞原子內部形成的電子躍遷，激發形成的光譜主要集中在某一確定的波長區域內，這種躍遷是能量轉化的一種方式，是源于原子核自身的一些特殊屬性。對于濾波片的選擇，根據規程和儀器實際情況選擇。在檢定使用的干涉濾光片、透射比濾光片、氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片、可見光區透射濾光片、紫外光區透射濾光片、雜散光濾光片、截止濾光片等標準物質，需要滿足量值溯源條件，有上一級計量檢定機構出具的證書。在檢定時，需要確保各次檢定的環境條件保持較為穩定的一致性，包括對溫度和濕度等環境因素的控制，才能夠使檢測的結果更加穩定。機器一般需要開機10 分鐘后電流、光源穩定后再開始檢測，這些條件達到要求后，相應的檢定工作和效果才會更加準確，檢定證書才會具備更可信的價值[3]。

2.2 分光光度計的計量檢定探析

對分光光度計的計量檢定中對其波長示值誤差及重復性、噪聲、漂移、透射比示值誤差與重復性、雜散光、吸收池配套性五項是必檢項。

（1）檢定波長示值誤差及重復性盡量要暗電流校正和基線校正，掃描慢速，掃描間隔可以設置偏小；

（2）檢定噪聲、漂移時A、B、C 段的噪聲都要檢測透射比為0%和透射比為100% 兩段，漂移則選500nm 為測量波長；

（3）檢定透射比示值誤差與重復性時用到紫外光區透射比濾光片時在4 處測量點要測量3 次；

（4）檢定雜散光注意是否是有鎢燈，是否是棱鏡式儀器；

（5）檢定吸收池配套性時，吸收池可多沖洗幾次后再檢測。

3 分析總結

綜上所述，分光光度計被廣泛應用于實際的科學研究和精密光學測量方面，為了保證分光光度計能夠準確發揮其效能，需要對需要檢定的設備進行有效的計量檢定。在檢定工作會遇到各種類型的分光光度計，應考慮使用單位實際的使用情況，科學檢定其整體的工作效能，嚴格按照檢定規程出具檢定證書。分度光度計是非常精密的設備，其檢測對環境有較高的要求，使用分光光度計的主題亦應愛護儀器工作環境并提供良好的檢測環境，防止各種干擾因素造成計量檢定結果的失真。