氣相色譜法測定大豆中24種有機磷農(nóng)藥的殘留量

邢華銘

黑龍江省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心 黑龍江哈爾濱 150090

1 有機磷農(nóng)藥殘留測定的重要意義

我國是農(nóng)業(yè)大國，依靠農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)供養(yǎng)了我國大部分地區(qū)的人民正常生活，為了防止在種植作物的過程中發(fā)生病蟲害，提高作物的產(chǎn)量，提高經(jīng)濟收入，很多種植方在進行作物耕種的過程中，會對農(nóng)作物進行農(nóng)藥噴灑或施肥[1]。這些農(nóng)藥雖然在一定程度上可以緩解和預(yù)防病蟲害，但是不可避免地會對農(nóng)作物產(chǎn)生一定的影響，最重要的就是在收獲作物的時候，作物本身會有一定的農(nóng)藥殘留，這些殘留的農(nóng)藥一旦超過國家標準卻流入市場，食用后會對人體產(chǎn)生一定的危害。

因此，有必要對農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量進行測定，測定農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量是否超過國家規(guī)定的標準，無論是對人類食品安全，還是對生態(tài)環(huán)境都有重要的意義[2]。對于大豆來說，農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留主要有24種，因此，在實際農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量測定中，需要對24種大豆的農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量進行測定[3]。對于檢驗人員來說，找到一種操作簡單、科學(xué)合理、靈敏度高、重現(xiàn)性好，又可以快速檢測農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法非常重要，是食品檢驗行業(yè)發(fā)展的熱門研究課題。

2 農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量檢測方法——氣相色譜法

現(xiàn)在，隨著人們知識的普及，以及在網(wǎng)絡(luò)中隨處可以獲得食品安全的相關(guān)知識，因此，現(xiàn)在越來越重視食品安全，特別是果蔬農(nóng)藥殘留這一方面的食品安全。我國農(nóng)作物種植中，最常見的農(nóng)藥就是有機磷農(nóng)藥，在種植的過程中，農(nóng)作物都會被使用有機磷農(nóng)藥，這樣就造成了產(chǎn)物含有有機磷農(nóng)藥殘留，為了保護食品安全，讓大家吃上放心的糧食，必須進行農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量測定。本文介紹一種基于氣相色譜法的農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量測定方法。

氣相色譜法主要使用的實驗儀器是SHIMADZU-GC2014C的氣相色譜儀，其他實驗過程中使用到的儀器還有自動進樣器、TE612-L德國產(chǎn)電子天平、SHB-3A循環(huán)水多用泵T25、德國IKA產(chǎn)勻漿機、XH-C上海產(chǎn)旋渦混合器、R-210瑞士產(chǎn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、3-18k德國產(chǎn)冷凍離心機、低溫冷卻液循環(huán)泵以及FPD火焰光度檢測器[4]。

氣相色譜法在檢測樣品的基礎(chǔ)上，進行農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量主要使用的藥品試劑有毒死蜱、甲基氰、100μg/mLO，O-二甲基-O-（4-硝基苯基）硫代磷酸酯、O，O-二乙基-O-[6-甲基-2-（1-甲基乙基）-4-嘧啶基]硫代磷酸酯、嗪農(nóng)原油、氯化鈉、O，O-二乙基-S-（乙硫基甲基）二硫化磷酸酯、美國Fisher二甲基酮、0.45μm過濾器、250μL進樣針，測定農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量的過程中還需要使用化學(xué)實驗的玻璃儀器。

使用氣相色譜法測定農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量，測定色譜具有兩個必要的條件，一是需要高純氮環(huán)境，實驗條件為恒流模式下載氣的流速為1.5mL/min，空氣流速400mL/min，氫氣流速40mL/min；二是測定農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測器溫度，實驗人員要設(shè)置為250℃，氮氣尾吹23mL/min。在進行農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量測定的過程中，進樣口的溫度要保持在220℃，進樣1μL，測定過程中的程序升溫：120℃（此溫度需要維持2分鐘）10℃/min-220℃（此溫度要維持2分鐘）40℃/min-260℃（此溫度要維持4分鐘）。

上文所述在測定農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量中包含二嗪磷、甲拌磷、甲基對硫磷農(nóng)藥以及毒死蜱這幾種農(nóng)藥殘留檢測，這幾種農(nóng)藥殘留檢測測定的溶液必須按照100μg/mL的準確進行吸取，各吸取1mL農(nóng)藥溶液，并將這幾種農(nóng)藥溶液放置在25mL的容量瓶中，同時，使用丙酮定容將溶液定容要容量瓶刻度線，最后獲得4μg/mL農(nóng)藥混合標準儲備液[5]。

上述準備工作完成后可以進行氣相色譜法測定農(nóng)作物有機磷農(nóng)藥殘留量的試驗準備。準備一個樣品盒，在樣品盒中放入待測定的大豆樣品，同時將大豆樣品進行攪拌制樣，在樣品中取出一定量的樣品放到85mL聚四氟的離心管中，并加入20mL乙腈和4g氯化鈉，此時進行高速勻漿。后經(jīng)過旋蒸，直至樣品幾乎干，加入4mL丙酮進行沖洗，進入比色管定容比色。

3 結(jié)語

食品檢驗人員在進行有機磷農(nóng)藥殘留量檢測的過程中，經(jīng)常使用的一個檢測方法就是氣相色譜法。氣相色譜法操作過程簡單、測定結(jié)果靈敏度高，是一種便捷的有機磷農(nóng)藥殘留量測定方法。我國在種植大豆的過程中，為了減輕病蟲害，達到增加產(chǎn)量的目的，種植方會噴灑一定農(nóng)藥，這就造成了在大豆收獲后會有一定的農(nóng)藥殘留。對于食用者和人類食品安全來說，檢驗殘留農(nóng)藥具有重要意義，可以一定程度上為食用者提供安全的大豆食品。因此，本文介紹了氣相色譜法的相關(guān)知識，詳細闡述了如何利用氣相色譜法進行大豆農(nóng)藥殘留量檢測的方法和要點，供從事相關(guān)行業(yè)的人進行參考。