泡生法藍寶石晶體生長工藝的探討

魏超

山東新升光電科技有限責任公司 山東濟南 250215

隨著對這種藍寶石藍色晶體的市場需求不斷擴大增長，作為一種出色的多功能復合材料，它不僅具有出色的化學物理性能，并已廣泛的應用于國際軍事、工業、農業和生物醫學等等領域。晶體生長爐主要作為新型晶體材料制備重要裝置，在加工培養大型小尺寸，缺陷少的大型高質量藍寶石晶體也是起著重要關鍵作用。在本文中，選擇了泡生法，均衡生長控制法則是我們著眼于開發改善生長控制設備的重要起點[1]。

1 試驗條件

在一個通用泡生法晶體生長爐中，坩堝的一個通用理論額定負載晶體加熱器的容量大約為30kg。爐膛內部的氣體溫度變化運動狀態分布在整個徑向線的軸線上通常可以呈現上低下高、在整個徑向軸上通常呈現內低和向外高的溫度運動分布狀態，發熱材料體系均大量采用優質碳化鎢和鋁合金材料，編織成分為具有一定高熱量和沒有低熱量的籠式編織結構。厚度和隔熱結構相同保證了整個爐子內下部和周圍受熱區域的有效隔熱，而上部則相對開放。位于軸心的這種坩堝式支撐桿將內熱量向下向上引導，尤其是用于冷卻在籽晶桿上的熱交換器可以向上向下導熱，從而可以確保整個爐內的溫度相對較低[2]。

2 最佳工藝條件

合格的泡生爐的合理設計和生產必須具有合理的操作過程，以確保合格的藍寶石晶體生長。水冷晶種熱交換器由不銹鋼管，鉬晶種支架和晶種組成。種晶支架用作固體晶并導電，晶種緩沖和冷卻水之間的高低溫差影響。極低的溫度會在晶體上產生熱應力，并使晶體容易破裂。還必須同時調整爐子的加熱。調整坩堝溫度分布以適應晶體在軸向上的生長速率的力[3]。

3 泡生法的方案

選取由我們自主研發的LJ-B72型晶體爐作為研究重點，該爐是基于泡生法來生長藍寶石晶體。較高要求的精度控制和緩慢的制備周期是生長過程中的兩個顯著工藝特點，因此，功能完備的晶體爐可以有效保證晶體生長所需的條件，

3.1 晶體生長室

晶體生長室是晶體生長系統中非常重要的部分，在晶體生長的正常功能中起著至關重要的作用。晶體爐體由雙層不銹鋼制成。這種材料具有很高的導熱性，并且不會生銹，以確保循環系統能夠長時間正常工作。烤箱主體通常由爐室和大爐子蓋組成。爐子腔體大而美觀，可確保良好的散熱。腔室的表面已拋光。在爐腔的內壁和外壁之間，采用螺旋形的水通道結構，該結構圍繞爐體，以提供穩定性和效率。大型爐門通常是關閉的，并且與爐室保持密封。小爐蓋安裝在大爐蓋上，爐蓋上有一個窗口，便于觀察爐子內部。它由兩層耐高溫玻璃組成，當需要取出晶體時，可以打開小爐蓋，連接起重設備[4]。

3.2 加熱系統

對于高晶體生長，這與爐內不同加熱場的合理加熱分布方式沒有太大區別，因此爐內加熱控制系統在整個高溫晶體爐中都非常重要。晶體爐中燃氣加熱控制系統的主體組件主要包括加熱器，隔熱罩和一組坩堝。加熱器主要由一根鎢棒和一對類似半環棒或銅棒的電極連接組成。鎢棒在兩個不同方向上均勻地地分布在一個坩堝周圍，類似于一個籠子。由整個晶體加熱溫度系統連接形成的加熱溫度系統結構特性，適合企業通過加熱泡生法直接生產大中小口徑新型藍寶石藍色晶體的生產工藝技術要求。

3.3 溫控系統

通過對寶石泡生法生產工藝的深入探討，精確的鍋爐溫度控制管理是企業生長生產高品質藍寶石泡生晶體的必不可少的重要條件，所以良好的鍋爐溫度控制管理系統不僅是保證藍寶石泡生晶體爐正常運行的一個關鍵技術模塊，也是一個重點組成內容。以便于確保各種藍寶石晶體按照相關系統規程設定生長直徑控制參數正常進行生長。由以往的相關研究成果分析可知，加熱器的涂層分布結構形狀和熱處理防護體的涂層厚度均需要經過多次反復的設計優化和多次仿真最終以精準確定，為了正確設計最優的加熱溫場，溫度的調控必須精確和穩定[5]。

3.4 真空冷卻系統

真空傳感單元使用電阻真空計和由雙電離管組成的真空計一起執行真空測量。真空保持器裝置包括各種開關閥，波紋管和氣體反應器閥，密封材料由氟化橡膠制成，具有耐油，耐高溫和穩定性能。基于水循環中復雜的循環，除了可以防止晶體因高溫損壞生長設備并實現穩定的長期運行外，還可以除去殘留的熱量，以確保晶體生長過程中的恒溫環境。冷卻系統包含變頻泵，水分離器，軟水池和水管。壓縮機通常被冷卻至30°C的恒定溫度，并在滿負荷下連續長時間運行。

4 結語

泡生法生長設計的關鍵是通過加熱元件，隔熱材料和晶種換熱器的三個要素來感知爐子軸向上低，高，徑向，低和高的溫度分布模式。在籽晶和豎井階段，逐漸增加來自籽晶換熱器的冷卻水流量并降低冷卻水的溫度，可以為晶體的連續生長提供能量，但是隨著晶體的生長并達到相同的直徑，這種作用會逐漸降低。為了使晶體繼續生長，必須不斷減少能量來補充生長。在相同直徑的生長階段，必須仔細調整保持力的下降速率，以使保持力的下降速率與晶體的生長速率一致。