工藝及配方對(duì)粘結(jié)鐵氧體永磁體的力學(xué)性能影響

劉 娜，熊 君 ，全小康，李亞峰 ，王 倩，李炳山

（1.國(guó)家磁性材料工程技術(shù)研究中心，北京 102600；2.北礦磁材（阜陽(yáng)）有限公司，安徽 阜陽(yáng) 236000；3.北京礦業(yè)研究總院，北京 102628）

粘結(jié)磁器件的一般生產(chǎn)方式是，主要原料注射用鐵氧體磁粉，按工藝配方，加入粘結(jié)劑和添加劑，強(qiáng)混機(jī)內(nèi)均勻混合，通過(guò)注射成型機(jī)將混合物在一定溫度下注入磁器件模具的模腔中，保持一定時(shí)間的壓力，依據(jù)模具的形狀和尺寸，經(jīng)冷卻定型出模成為磁性材料制品。注射成型粘結(jié)磁體與燒結(jié)永磁體相比較，具有一次注塑成型、易制多極、生產(chǎn)組裝成本低的特，磁體體積小、精度高，產(chǎn)品性能一致性和可靠性好等優(yōu)點(diǎn)，非常適宜制作微特電機(jī)用的多極塑磁轉(zhuǎn)子和打印機(jī)復(fù)印機(jī)用的磁輥磁棒，變頻家電、辦公設(shè)備最常用，目前在高端汽車(chē)領(lǐng)域也有應(yīng)用。

隨著市場(chǎng)精細(xì)使用的劃分，客戶(hù)對(duì)磁性材料制品的要求也越來(lái)越明顯，并對(duì)制品提出越來(lái)越精細(xì)的要求。本文從注射成型器件的配方入手，改變不同添加劑或改變添加劑的含量，得到不同的磁器件，對(duì)磁器件的力學(xué)性能對(duì)比研究，探索制備高磁性能、高力學(xué)特性的注射成型磁體的規(guī)律，以滿(mǎn)足目前市場(chǎng)不同需求[1]。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)過(guò)程，原材料北礦磁材批號(hào)3D-190412-21的BMXF-3D鍶鐵氧體磁粉，用1%硅烷偶聯(lián)劑對(duì)磁粉表面處理，添加劑尼龍6烘干處理，按工藝配出潤(rùn)滑劑等助劑，將原料、添加劑和助劑混合均勻，磁粉總占比列改變，逐步增加磁粉含量，從84%增加到92%，得到制備磁體的原料。制作磁體的設(shè)備使用SJSH-40雙螺桿擠出機(jī)加熱混煉機(jī)，工藝參數(shù)擠出溫度設(shè)定為230℃～240℃之間，擠出機(jī)出料口溫度設(shè)定為210℃～225℃之間，電機(jī)設(shè)備技術(shù)參數(shù)設(shè)定為：進(jìn)料轉(zhuǎn)速9.0r/min～10.0r/min，進(jìn)料電流1.5A～2.5A，主機(jī)轉(zhuǎn)速130r/min～140r/min，主機(jī)電流16.0A～21.0A。擠出成條狀后冷卻切粒，得到制備磁體的磁性顆粒料原料。壓制成型設(shè)備使用日本制鋼全自動(dòng)JSW注射機(jī)，進(jìn)行磁場(chǎng)取向成型，注射加熱溫度設(shè)定為280℃～295℃，保壓壓力設(shè)定為40MPa～50MPa，壓制得到圓柱型注射成型粘結(jié)磁體，磁體尺寸18mm×18mm，在打印機(jī)辦公設(shè)備常用到這種磁體。經(jīng)過(guò)檢測(cè)得到注射磁體的性能：剩磁是0.288T、b矯頑力198kA/m、內(nèi)稟矯頑力239kA/m、最大磁能極16.1kJ/m3。注射顆粒料熔融指數(shù)是針對(duì)半成品磁性顆粒料測(cè)試，用MFR表示，此指標(biāo)表示塑膠材料加工時(shí)的流動(dòng)性的數(shù)值，按照ASTM D1238-98標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。其MFR值與塑膠材料的加工流動(dòng)性越成正比，值越大流動(dòng)性越好，反之則越差。

測(cè)試設(shè)備，電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，設(shè)備生產(chǎn)商承德大華試驗(yàn)機(jī)有限公司，型號(hào)XWW-20KN，按照GB/T1040標(biāo)準(zhǔn)要求，進(jìn)行塑磁器件的拉伸強(qiáng)度與彎曲強(qiáng)度檢測(cè)，該設(shè)備可以動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)壓縮和拉伸過(guò)程中的力值、位移、變形、收縮率等參數(shù)。懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)，設(shè)備生產(chǎn)商承德精密試驗(yàn)機(jī)有限公司，型號(hào)XC-22D，按照GB/T1843標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)材料沖擊韌性。測(cè)磁儀，設(shè)備生產(chǎn)商中國(guó)計(jì)量科學(xué)院的DMT-1測(cè)磁儀，測(cè)量樣品的磁性能，其磁通計(jì)最大量程為20mWb，磁強(qiáng)計(jì)最大量程為3.0T。熔融指數(shù)儀，設(shè)備生產(chǎn)商日本東洋精機(jī)生產(chǎn)的F-F01型，進(jìn)行流動(dòng)性檢測(cè)，溫度270℃，10公斤載荷，測(cè)試注射顆粒料原料熔融指數(shù)MFR。磁體的密度用排水法測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 含磁粉含量對(duì)粘結(jié)磁器件磁性能和力學(xué)性能的影響

在生產(chǎn)過(guò)程中，選用同等優(yōu)質(zhì)性能的磁粉，可以保證注射成型磁體的一致性，為達(dá)到提高磁體性能的要求，最直接的方法就是增加磁粉含量，提高磁體密度。磁體的最大磁通密度Bm、剩磁Br和磁能積(BH)max與磁粉含量和磁體的密度呈正比。但是磁粉含量提高后，引起磁粉之間的摩擦增大，磁體的Hcj會(huì)降低，在磁粉含量大于89%以上時(shí)Hcj降低尤為明顯。實(shí)驗(yàn)選用同一牌號(hào)的鍶鐵氧體磁粉，工藝配方保持不變，改變磁粉含量，逐步提高，對(duì)比考察由于磁粉含量的變化，而對(duì)磁體磁性能的變化影響，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

表1 磁體磁性能與磁粉含量對(duì)比

逐步提高磁粉含量，檢測(cè)磁體的性能，磁體力學(xué)強(qiáng)度值逐步下降，最大力值、峰值變形、位移、壓縮強(qiáng)度和收縮率數(shù)值也都有下降趨勢(shì)。增韌改性劑的添加，首先考慮的是添加劑與磁粉、尼龍基體的相容性問(wèn)題，在融合過(guò)程中，會(huì)伴隨發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，交聯(lián)度的大小會(huì)不同程度的影響聚合體的性能，主要表現(xiàn)在沖擊韌性、流動(dòng)性及材料的表觀(guān)性能等方面。對(duì)粘結(jié)磁體樣品進(jìn)行機(jī)械強(qiáng)度檢測(cè)，檢測(cè)設(shè)備使用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，得到結(jié)果如表2所示。目前注射磁體最高含粉量在92%左右。如果希望再進(jìn)一步從提高磁粉含量的角度來(lái)提高磁體性能，跟磁粉特性和主要添加劑性能有關(guān)，需要從改善磁粉本征特性以及尼龍改性等方面入手[2]。

表2 磁體彎曲強(qiáng)度測(cè)試與磁粉含量對(duì)比

2.2 添加含硅補(bǔ)強(qiáng)劑對(duì)磁體力學(xué)性能的影響

不同的含硅補(bǔ)強(qiáng)劑對(duì)注射成型塑磁材料產(chǎn)生的效果差別很大。白炭黑、玻纖粉還有玻纖(GF)，都能有效提高塑磁材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度，從數(shù)據(jù)上看，采用玻纖(GF)的效果更好。這與玻纖本身的材性能有關(guān)，玻纖是耐高溫高強(qiáng)度材料，可以大大提高尼龍共聚物的耐熱性能和基體強(qiáng)度。采用玻纖增強(qiáng)尼龍，限制了尼龍高分子鏈間的相互移動(dòng)，在其中起到骨架支撐作用，以便使注塑基體承受的載荷能轉(zhuǎn)移到高強(qiáng)度玻纖上來(lái)。復(fù)合材料任一截面上有玻纖承載，無(wú)論這些玻纖是被拔出還是拉斷，都需要對(duì)其施加更大的載荷，同時(shí)，注塑材料的變形受到更大的約束，變形量和收縮率減小，剛性強(qiáng)度和彈性模量得到顯著提高。結(jié)果如表3所示。相應(yīng)地，玻纖過(guò)度添加，會(huì)引起流動(dòng)性下降、韌性不足、表面粗糙有毛刺等缺陷。由于塑磁材料的剛性強(qiáng)度（拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度）與沖擊韌性通常是相對(duì)矛盾、此消彼長(zhǎng)的關(guān)系，因此，綜合考慮需求的不同，調(diào)整配方，滿(mǎn)足使用要求。

表3 力學(xué)性能測(cè)試與補(bǔ)強(qiáng)劑對(duì)比

2.3 增塑改性劑對(duì)磁體力學(xué)性能的影響

對(duì)于粘結(jié)磁體的加工性和可塑性要求，流動(dòng)性是關(guān)注的關(guān)鍵性能。增塑改性劑的適當(dāng)添加可以有效改善原料的流動(dòng)性。添加增韌改性劑，需要注意增韌劑與磁粉、尼龍基體的相容性問(wèn)題。同時(shí)在添加增韌劑反應(yīng)過(guò)程中，會(huì)伴隨發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，對(duì)聚合體的性能有一定的影響。主要表現(xiàn)在沖擊韌性、流動(dòng)性及材料的表觀(guān)性能等方面。塑化劑，也加增塑劑，是一種高分子材料助劑，也是環(huán)境雌激素中的酞酸酯類(lèi)(PAEs phthalates)，其種類(lèi)和用途繁多，最常見(jiàn)的品種是DEHP(商業(yè)名稱(chēng)DOP)。DEHP化學(xué)名鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯，是一種無(wú)色、無(wú)味液體，注射加工行業(yè)應(yīng)用廣泛。由于種類(lèi)較多，在使用時(shí)需要甄選適用的種類(lèi)，準(zhǔn)確地選擇和復(fù)合搭配使用，有利于新品種的研發(fā)。

表4 力學(xué)性能與增韌劑的比較

通常認(rèn)為，將增塑劑加入到高聚合物中后，因增塑劑削弱了高分子之間的相互作用力，會(huì)導(dǎo)致材料的斷裂強(qiáng)度下降，增塑劑加入的量越大，材料的斷裂強(qiáng)度就越低，同時(shí)材料的屈服強(qiáng)度也會(huì)降低，從而提高材料的韌性。同時(shí)，增韌劑聚合物分子量越大，大分子鏈間作用力和纏結(jié)程度越大，其制品抗應(yīng)力開(kāi)裂能力較強(qiáng)；聚合物分子量分布越寬，其中低分子量聚合物含量越大，容易造成微觀(guān)撕裂，出現(xiàn)應(yīng)力集中而使制品開(kāi)裂。所以應(yīng)選取分子量大、分子量分布窄的樹(shù)脂[3,4]。

3 結(jié)論

（1）提高磁體性能的要求，最直接的方法就是增加磁粉含量，提高磁體密度。磁體的最大磁通密度Bm、剩磁Br和磁能積(BH)max與磁粉含量和磁體的密度呈正比。提高含粉量使得磁體密度變大，磁性能呈顯著上升趨勢(shì)。但是磁粉之間的摩擦機(jī)會(huì)增大導(dǎo)致Hcj和彎曲強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)，檢測(cè)所表現(xiàn)的最大力值、峰值變形、位移、壓縮強(qiáng)度和收縮率都呈顯著下降趨勢(shì)。在高含粉量≥89%時(shí)表現(xiàn)尤為明顯。但是磁粉含量提高后，引起磁粉之間的摩擦增大，磁體的Hcj會(huì)降低, 在磁粉含量大于89%以上時(shí)Hcj降低尤為明顯。

（2）采用玻纖(GF)比采用白炭黑或玻纖粉對(duì)于增強(qiáng)尼龍?zhí)岣卟牧系睦鞆?qiáng)度和彎曲強(qiáng)度效果好。

（3）增塑改性劑添加到尼龍高分子聚合物中，可以改善尼龍加工性能，增加聚合物的塑性，使制品具有柔韌性和抗沖擊。

（4）通過(guò)工藝配方調(diào)整可以改善塑磁材料的磁性能和力學(xué)性能，制備不同性能、不同形狀的注射成型粘結(jié)磁體，從技術(shù)要求的角度滿(mǎn)足使用需求。

客戶(hù)使用現(xiàn)狀，不單對(duì)粘結(jié)磁體的磁性能有要求，對(duì)磁體的力學(xué)性能要求的關(guān)注度也有所提高。不同的添加劑和添加劑的含量不同，都對(duì)粘結(jié)磁體的力學(xué)性能有影響。在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，不僅要關(guān)注主要原料的性能，添加劑的性能也需要注意。