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工業大麻葉提取大麻二酚工藝研究

2019-11-26 11:54:33郝紅江孫武興邢俊波馬燕珠徐云云
綠色科技 2019年20期

郝紅江 孫武興 邢俊波 馬燕珠 徐云云

摘要:為了優選工業大麻葉中大麻二酚的提取工藝。以出膏率和大麻二酚的含量為指標,應用正交試驗設計篩選了工業大麻的最佳提取工藝條件。結果表明:最佳提取工藝為D2A2B1c3,即用7倍量的60%乙醇熱回流提取3次,2h/次;優選得到的工藝穩定可行。

關鍵詞:大麻;大麻二酚;提取工藝

中圖分類號:R285.5 文獻標識碼:A 文章編號:1674-9944(2019)20-0149-02

1引言

大麻葉來源于桑科大麻(Cannabis sativa L)。大麻是一種經濟價值極高的作物,全身是寶,莖皮纖維長而堅韌,廣泛應用于紡織業。除此之外,大麻還具有極高的藥用價值,在我國已有幾千年藥用歷史,大麻葉、大麻花、大麻皮、大麻根及火麻仁等均可人藥,大麻素是大麻中特有的萜類次生代謝產物,目前報道的大麻素就有120多種,其中主要活性成分為四氫大麻酚和大麻二酚等,四氫大麻酚因具有強致幻性和成癮性使其應用受限,而大麻二酚無成癮性且具有抗驚厥、抗風濕關節炎及抗焦慮等作用而成為近年來的研究熱點。本文采用正交試驗法探索大麻葉中的大麻二酚提取工藝,為大麻中大麻二酚的開發利用提供依據。

2材料與儀器

2.1儀器

安捷倫1260高效液相色譜儀(安捷倫公司);電熱恒溫水浴鍋(HH-8,常州榮華儀器制造有限公司);電子分析天平(BSAl24S,sartorius);電熱鼓風干燥箱(GZX-9070MBE,上海博訊實業有限公司醫療設備廠);純水機(AXLA220-2,重慶阿修羅科技發展有限公司)。

2.2材料

藥材樣品本品為??拼舐閷僦参铮–annabis sativaL.)的干燥葉,批號為20180502。

2.3試劑

大麻二酚標準品(含量99.0%,購自Cerlliant);乙腈、甲酸為色譜純,其他試劑均為分析純。

3方法與結果

3.1大麻二酚的含量測定

3.1.1對照品溶液的制備

精密量取1mg/mL的大麻二酚對照品溶液適量,置25mL容量瓶中,加甲醇稀釋成每1mL中含大麻二酚150ug/mL溶液,作為對照品溶液。

3.1.2供試品溶液的制備

精密量取提取溶液適量,制成當量于藥材濃度為0.0143g/mL的溶液,作為供試品溶液。

3.1.3含量測定

色譜條件:色譜柱為sepax GP-C18(4.6mmx 150mm,3um);流動相為0.1%甲酸水:0.1%甲酸乙腈梯度洗脫;檢測波長220nm;柱溫30℃;流速1.2mL/min;進樣量10uL。梯度洗脫條件見表1。

3.1.4出膏率的測定

精密吸取提取液100mL,水浴蒸干,105℃烘至恒重,精密稱定,計算出膏率。

3.2正交試驗篩選大麻二酚的提取工藝

3.2.1正交試驗設計

100g藥材,選用L9(43)正交試驗表,以大麻二酚含量和出膏率為指標,選取乙醇濃度、乙醇用量、回流提取時間及提取次數4個影響因素,因素水平見表2。

3.2.2試驗結果

通過正交試驗,結果與方差分析見表3、表4、表5。

3.3驗證試驗

為了確保該提取工藝的可行性與合理性,按照上述提取方案,分別進行了3次驗證試驗。

4結論

由表3、表4可看出,各因素對浸膏得率的影響因素從大到小依次為D>A>C>B,且以D3A2C3B2為佳。由表3、表5可看出,各因素對大麻二酚含量的影響因素從大到小依次為D>A>B>C,因素D和A對大麻二酚含量有顯著影響,且以D2A2B1C3為佳。對于浸膏得率影響,D2和D3的結果差異很小,B1和B2的結果差異也很小。考慮成本因素,故確定最佳提取工藝為D2A2B1C3,即用7倍量的60%乙醇熱回流提取3次,2h/次。經過3次驗證,結果重復性良好。

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