紅外吸收法測定鋼中碳元素含量測量不確定度的評定

李 建

(煙臺市產品質量監督檢驗所，山東 煙臺 264003)

測量不確定度是表征測量結果準確度的參數，是保證檢驗檢測工作質量的重點要素；高頻爐燃燒-紅外吸收法目前廣泛應用于各種金屬材料中碳含量的測定,近年來其測量不確定度評定在理化檢驗中越來越受到重視，因此探索紅外吸收法測定鋼中碳元素含量測量不確定度的合理評定方法具有極其重要的意義, 同時還具有一定的借鑒作用和參考價值[1-2]。

1 以碳素鋼45#鋼為例，分析紅外吸收法測定碳(C)元素含量時的測量不確定度來源

見表1。

表1 紅外吸收法測定碳含量的測量不確定度來源

2 碳含量的測量值不確定度分量的計算評定

2.1 檢驗檢測結果重復性引入的不確定度， urel(1)

重復測量的平均值的標準不確定度：

檢驗檢測結果重復性引入的相對標準不確定度：

2.2 標準物質C含量的定值引入的不確定度， urel(2)

標準物質C含量的定值引入的相對標準不確定度：

2.3 標準物質校準儀器的測量變動性引入的不確定度， urel(3)

根據標準物質證書，碳元素定值W(c)=0.437%，校準次數n=3，校準試驗數據：0.433%、0.438%、0.435%，標準物質測量的標準偏差SR=0.033%。

測量的標準不確定度：

標準物質校準儀器的測量變動性引入的相對標準不確定度：

2.4 天平分辨力引入的不確定度， urel(4)

所用天平分辨力：0.0001g，試驗時稱取0.5g試樣，按均勻分布，其標準不確定度：

2.5 助熔劑純凈度引入的不確定度， urel(5)

助熔劑的碳含量在0―0.0008%之間，按均勻分布，其標準不確定度：

2.6 坩堝空白引入的不確定度，

坩堝經1000℃灼燒1 h后使用，經大量試驗經驗得：坩堝空白引入的標準不確定度：u6=0.0005%。

3 合成不確定度的計算評定

綜合分析各個不確定度分量，計算合成不確定度。各個不確定度分量之間互不相關，彼此獨立，用方和根求其相對合成不確定度：

計算合成標準不確定度：

4 擴展不確定度的計算評定

取置信水平P=0.95，包含因子k=2，計算擴展不確定度：

U=k·uc=2×0.0030%=0.0060%

5 檢驗檢測結果

碳素鋼45#中碳元素的含量為：

W(c)=(0.413±0.0060)%，k=2

從以上紅外吸收法測定碳元素含量的不確定度評定結果分析可得：在各不確定度分量中，對測量結果影響較大的是檢驗檢測結果重復性、標準物質碳元素含量定值、標準物質校準儀器的測量變動性引入的不確定度。因此，檢測時要通過對每個步驟尤其是帶來不確定度較大的步驟采取相關控制措施來降低不確定度，以保證高頻爐燃燒-紅外吸收法分析碳元素含量結果的可靠性和準確性。