ICP-MS法測定水質12種元素方法確認與驗證

魏瑞麗

摘要：對《水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（HJ700-2014）中銀、砷、鈹、鎘、鉻、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩12種元素的方法進行了確認和驗證。結果表明：標準曲線線性范圍、檢出限、精密度、準確度均符合要求。

關鍵詞：電感耦合等離子質譜儀;金屬元素;方法驗證

中圖分類號：X703 文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2019）18-0105-03

1引言

隨著采礦工程、金屬冶煉、石油化工、煤化工、化學電鍍、造紙、印刷等行業的興起，導致大量的金屬元素以水溶性離子的形式進入到環境的水體中，加劇了水體環境的污染。水體中的重金屬不僅不能被微生物降解，還可通過生物鏈放大效應富集在動植物體內，如果居民飲用了被金屬污染的水質，則會引發嚴重的生理健康危害，嚴重時將引發群體性中毒事件和生命安全。因此，建立快速、準確、靈敏的測定金屬監測技術與居民的日常生活、生產息息相關。

2主要儀器與試劑

2.1儀器及參數

實驗所用儀器為電感耦合等離子體質譜儀（簡稱ICP-MS，下同），生產廠家為美國安捷倫公司，型號為7800;ICP-MS儀器的操作及數據采集參數如表1所示。

2.2試劑

實驗室所使用的銀、砷、鈹、鎘、鉻、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩等12種金屬元素的標準溶液（100mg/L）生產廠家為國家有色金屬及電子材料分析測試中心;實驗室使用的銀、砷、鈹、鎘、鉻、鉬、鎳、鉛、銻、硒、鉈、釩等12種元素的質控樣生產廠家為環境保護標準樣品研究所;內標為含有45Sc、74Ge、103Rh、115In的混合溶液，p=100mg/L，生產廠家為安捷倫，含有185Re的單標溶液，p=100mg/L，生產廠家為國家有色金屬及電子材料分析測試中心;調諧溶液含有Li、Y、Ce、T1和Co，p=1ug/L，生產廠家為安捷倫;硝酸為優級純，氬氣和氦氣純度在99.999%以上;超純水由實驗室自制;其他玻璃儀器等都由硝酸酸洗后，在用超純水反復沖洗，干燥。

2.3實驗步驟

2.3.1儀器調諧

點燃等離子體后，預熱儀器30min。首先用質譜儀調諧溶液對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調諧，在儀器的靈敏度、氧化物、雙電荷滿足要求的條件下，調諧溶液中所含元素信號強度的相對標準偏差≤5%，然后在涵蓋待測元素的質量范圍內進行質量校正和分辨率校驗，如質量校正結果與真實值差別超過±0.1amu或調諧元素信號分辨率在10%峰高所對應的峰寬超過0.6～0.8amu的范圍，應依照儀器使用說明書的要求對質譜進行校正。

2.3.2標準溶液配置

依次配制一系列待測元素標準溶液。將各標準儲備溶液稀釋至1mg/L作為標準使用液。在容量瓶中取一定體積的標準使用液，使用硝酸溶液配制系列標準曲線。

2.3.3樣品的測定

在最佳的工作狀態下，對系列標準溶液、空白溶液以及樣品進行檢測，儀器操作嚴格按照儀器操作說明書執行，利用origin軟件建立標準直線，得到直線方程，最后計算樣品中12種金屬元素的含量。

3結果與討論

3.1工作曲線

工作曲線見下表。表2中各種元素在給定濃度范圍內具有良好的線性關系。

3.2檢出限的測定

根據HJI68-2010環境監測分析方法標準制修訂技術導則，當空白試驗中未檢測出目標物質，應對濃度值為估計方法檢出限值2～5倍的樣品進行n（n≥7）次平行測定。各元素檢出限測定結果見表3。檢出限的計算方法：