水質氨氮分析中渾濁問題處理

武西岳

摘要：在水質氨氮分析中，對于樣品自身的渾濁、加入酒石酸鉀鈉溶液后出現的渾濁及顯色后出現的渾濁問題，采用絮凝沉淀一離心的方法進行了處理，結果表明：均能得到清澈的待測液，且操作簡便，平行性分析與加標回收率分析結果良好。

關鍵詞：氨氮;渾濁;離心

中圖分類號：x703 文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2019）18-0103-02

1引言

氨氮是評價水體環境質量非常重要的指標，水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水，是環境監測中分析頻次較高的項目。對于氨氮分析，目前我國最常用的標準分析方法為納氏試劑分光光度法，運用該方法遇到的最大麻煩是渾濁問題，包括樣品渾濁或加入酒石酸鉀鈉溶液后產生渾濁現象，致使顯色后嚴重干擾吸光度測定，甚至無法測定。本文根據渾濁產生的具體原因，主要研究了絮凝沉淀和離心的方法處理上述渾濁現象，取得了良好的效果。

2實驗方法

2.1實驗儀器、試劑

分光光度計：TUl810型，附20mm比色皿，北京普析通用公司。離心機：TDL-40B，上海安亭科學儀器廠。其它所需試劑、器皿同標準分析法。

2.2氨氮的測定原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在波長410～425nm具有強烈吸收，以分光光度法進行測定。

2.3干擾情況與處理

環境監測氨氮分析過程中，常見的干擾因素有渾濁、顏色及鐵、錳、鎂和硫等無機離子，樣品一般須經絮凝沉淀或蒸餾預處理，對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。常見的渾濁干擾現象，包括樣品自身渾濁，清澈樣品加入酒石酸鉀鈉溶液后產生渾濁，現使用離心的方法處理上述渾濁情況進行試驗。

2.4操作步驟

2.4.1絮凝沉淀

把樣品放入100mL具塞顯色管中至刻線，加入1mL硫酸鋅溶液，加0.1～0.2mL氫氧化鈉溶液，調節pH值10.5，靜置約5min使管內產生明顯絮狀沉淀。

2.4.2離心分離

絮凝沉淀后的樣品全部倒入100mL離心管中，設置離心速度3000r/min，離心時間10min，離心完畢后輕輕傾出50mL樣品進行后續分析。若各個樣品中的絮凝沉淀均已沉入顯色管底部，也可取約70mL進行離心分離。

2.4.3樣品測定

取處理后的清澈樣品50mL，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5mL納氏試劑混勻，放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。

3結果與討論

3.1樣品自身渾濁的處理

環境監測中遇到的地表水和工業廢水樣品自身渾濁極為常見，可先進行上述絮凝沉淀，靜置5min后進行離心分離。若按照標準分析方法中介紹的直接傾取上清液進行分析，則有的樣品絮凝沉淀靜置時間很長，完全沉淀有時需要幾個小時，造成工作效率很低，而且上清液中依然會有少許絮狀的懸浮物而影響測定;若按標準分析方法使用濾紙過濾，因濾紙含有干擾物，每個樣品必須充分洗滌濾紙，樣品過濾緩慢，增加了分析時間，而且依然會或多或少引入干擾。

工業廢水渾濁樣品若氨氮含量過高，若稀釋10倍以上表觀無渾濁時，則不必使用絮凝沉淀處理，樣品稀釋后直接測定。

3.2加入酒石酸鉀鈉溶液后產生渾濁的處理

3.2.1渾濁產生原因

對于清澈無色的水樣如部分地表水，工業廢水也常可見到清澈水樣，一般可直接加人1mL酒石酸鉀鈉溶液和1.5mL納氏試劑進行測定，但在加入酒石酸鉀鈉溶液后往往會出現渾濁現象，這是因為當樣品中鈣、鎂、鐵、錳等金屬離子過多，超出了酒石酸鉀鈉絡合能力而與之生成了不溶的酒石酸鹽沉淀，遇到這種現象，不加處理便會造成極大的正誤差。

另外，加入酒石酸鉀鈉溶液后出現渾濁現象，也有可能與酒石酸鉀鈉試劑質量有關，以兩個不同廠家生產的酒石酸鉀鈉試劑加入同一地下水樣品進行比較，一個呈現清澈透明，一個明顯出現渾濁現象。

3.2.2處理方法

樣品加入酒石酸鉀鈉溶液混勻后靜置5min，觀察是否生成沉淀，若生成沉淀，則把渾濁液全部倒入50mL離心管中進行離心分離，取出上清液于25mL顯色管中至刻線，加0.75mL納氏試劑進行顯色測定。

一般清澈樣品若先經過絮凝沉淀也可避免這種渾濁現象的發生，但是絮凝沉淀會增加操作步驟，不僅更多消耗時間、試劑，甚至有可能引入干擾。有些復雜樣品經過絮凝沉淀離心處理后，加入酒石酸鉀鈉溶液依然會有渾濁現象的發生，對此時產生的渾濁液再次離心處理一次即可完成測定。

3.3平行性檢查

以一個地下水樣品和一個比較清澈的地表水樣品分別平行測定6次，兩種樣品加入酒石酸鉀鈉溶液后均出現了渾濁現象，離心后取出25mL上清液于25mL顯色管中，加0.75mL納氏試劑進行顯色測定，以測得的吸光度進行平行性檢查，結果見表1。

由表1可見，兩種水樣平行性均比較良好，標準偏差在0.0010～0.0018之間，和分光光度計的測值波動范圍很接近。

3.4加標回收率檢查

取2個地下水和2個清澈的地表水樣品50mL，均加入10肛g/mL的氨氮標準溶液1mL，分別加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻后靜置5min，此時均出現了不同程度渾濁現象。離心后取出25mL，加入0.75mL納氏試劑進行測定。結果見表2。

由表2可見，兩種水樣加標回收率均比較良好，加標回收率在91.0%～102%之間。

3.5離心、傾取、過濾三種方式的對比

樣品經絮凝沉淀后，對上清液一般采用離心、傾取、過濾三種方式分離沉淀物，獲取清澈液?，F對同一地下水進行分析，用100mL顯色管對地下水進行絮凝沉淀，按離心、傾取、過濾三種不同處理方式獲得清澈液，加入顯色劑后測定吸光度，各分析3次，結果見表3。

因地下水鈣、鎂等金屬離子的大量存在，加入絮凝劑后，會出現明顯的沉淀物。由表3可見，絮凝沉淀后采用離心的方式顯色物吸光度測值最小，且平行性更好，傾取和過濾的方式平行性差且引入了干擾。

3.6顯色后產生渾濁的處理

一般樣品經絮凝沉淀一離心或者加入酒石酸鉀鈉溶液后直接離心的方法處理后，極少再出現渾濁現象，但在環境監測中遇到的樣品千差萬別，也出現過樣品在最后加入納氏試劑溶液后產生渾濁的情況，此時可直接對顯色液進行離心處理，傾倒離心管中的顯色液直接測定吸光度。但在沉淀過程中，沉淀顆粒有可能吸附顯色生成物而造成顏色損失，若發現沉淀物顏色較深或者對分析結果要求比較嚴格的樣品，則建議使用蒸餾法進行預處理。

4結語

對于渾濁樣品，采取絮凝沉淀一離心的方式處理后，加入酒石酸鉀鈉溶液與納氏試劑進行顯色測定;對于清澈的樣品，加入酒石酸鉀鈉溶液后的渾濁問題，采取先加酒石酸鉀鈉溶液，然后進行離心處理，再加納氏試劑進行顯色測定，在實際工作中取得了良好效果。