電感耦合等離子發射光譜法測定鋁合金中鎂

曹 青

（天津冶金集團天材科技發展有限公司，天津300308）

0 引言

鋁合金材料在工業中的應用相當廣泛，其中微量元素的含量對其性能有著顯著的影響。例如鎂可以改善鋁合金的抗蝕性和焊接性。若采用濕法化學分析，方法操作繁瑣，檢測周期長，但電感耦合等離子體發射（ICP）光譜法具有分析精密度高、分析速度快、基體效應小、檢測限低等特點，因此采用ICP法測定鋁合金中鎂有其明顯的優勢。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子發射光譜（德國斯派克）；

鹽酸（ρ1.16 g/ml）優級純；

過氧化氫（30%）優級純；

氫氧化鈉溶液（10%）。

1.2 儀器測量參數

冷卻氣體流量：13.00 L/min；

等離子體功率：1 440 W；

泵轉速：30 r/min；

輔助氣體流量：0.8 L/min；

霧化器流量：0.90 L/min。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品溶液的配置

稱取試樣（含鎂量0.05%～10.00%）0.1000g，加入15 ml氫氧化鈉溶液（10%），加熱使試樣完全溶解，取下，稍冷，加入 20 ml鹽酸（鹽酸+水=1+1），滴加5滴過氧化氫（30%），繼續加熱煮沸至溶液清澈，過氧化氫充分分解，取下，冷卻，移入100ml容量瓶中以二次水定容，搖勻，用等離子發射光譜測定。

1.3.2 標準溶液的配置

稱取0.1000g鎂含量分別為0.6700%、1.3600%、1.5900%、2.3600%、2.4400%、5.3200%的含鎂有證標準物質，按照樣品溶液的配置方法（2.3.1）進行樣品溶液的配置，等ICP儀器穩定后，再按照ICP儀器的工作條件按順序測定含鎂標準樣品，并繪制標準曲線，見圖1，相關系數為0.99992%。

2 結果與討論

2.1 試樣溶液煮沸時間的選擇

實驗表明試樣溶液煮沸時間1 min合適。

以鎂含量0.5300%的控制樣品為例，見表1。

圖1 標準曲線

表1 鎂含量0.5300%的控制樣品實驗值

2.2 譜線的選擇

選擇分析曲線時應選擇信號較強，背景較低的譜線，避免干擾。我們所用的電感耦合等離子發射光譜法為全譜直讀法，鎂有數條譜線可選，本文選擇了285.213 nm、279.553 nm兩條譜線，用同一標準溶液對兩條譜線進行多次測定，并進行標準化，選出了279.553 nm作為最佳譜線，其相關系數為0.99992。

2.3 方法重復性實驗

根據要求在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在表2中給出的范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r）。

表2 重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值

取標準樣品8份，按分析方法操作，測定鎂元素含量，計算它們的絕對差值，結果見表3。

檢測結果表明，本實驗符合檢測要求。

表3 標準樣品鎂元素含測定值

2.4 方法再現性實驗

要求在表4給出的范圍內，在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于再現性限（R）。

表4 在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果

取標準樣品8份，按分析方法操作，測定鎂元素含量，計算它們的絕對差值，結果見表5。

表5 標準樣品鎂元素含量測定值

檢測結果表明，本實驗符合檢測要求。

3 結論

本方法采用電感耦合等離子發射光譜法對鋁合金中的鎂進行了測定，可以測定含量在0.0010%～10.00%的含鎂量，分析精密度高。利用有證標準物質進行測定，從而能夠獲得更加準確的結果。該方法簡便，分析速度快，可用于鋁合金中鎂的日常檢測。