香菇中二氧化硫殘留量檢測方法的改進

□ 李昇林 廣元市食品藥品檢驗檢測中心

1 前言

香菇作為我國的特產之一，一直以來都在國人的餐桌上扮演著十分重要的角色，二氧化硫作為我國食品安全標準GB2760-2014允許添加的一種食品添加劑，合理使用硫磺熏蒸的方式對于提升香菇的防腐、護色以及抗氧化有著十分顯著的作用[1]。而部分不良商家為了使香菇具有更好的外觀和保質期而超量使用二氧化硫，如果食用二氧化硫殘留超量的香菇會對人體造成巨大的傷害，因此香菇的二氧化硫殘留量檢測是一項十分重要的工作。

2 實驗材料

2.1 實驗材料

共選擇4種香菇，標記為1#、2#、3#與4#號香菇。

2.2 實驗試劑

鹽酸、可溶性淀粉、乙酸鉛、改性聚醚消泡劑、碘標準滴定溶液。

2.3 實驗儀器

智能一體化蒸餾儀、精度為0.1 mg的電子分析天平、食品粉碎機各一臺。

3 實驗方法

3.1 實驗原理

本文的改進檢測方法為蒸餾滴定法，其檢測原理為在封閉的容器內，通過酸化和蒸餾的方式產生二氧化硫氣體，然后使用乙酸鉛溶液接收二氧化硫氣體生產白色的亞硫酸鉛沉淀。香菇中的含硫化合物經過乙酸鉛溶液的吸收后會變成黑色沉淀，形成黑色渾濁液體。

本文的改進方式為在吸收液的基礎上，于冰水浴的條件下使用鹽酸進行酸化，在經鹽酸和乙酸鉛的反應后可生成可溶性的亞硫酸。即得到澄清透明的液體，然后使用碘標準液進行滴定，根據滴定消耗的碘標準溶液量即可計算出香菇中的二氧化硫含量。

3.2 樣品制備與處理

將待測定香菇剪成合適的小塊，使用食品粉碎機粉碎，并混合均勻，選擇混合均勻的樣品10g，使用少量的蒸餾水沖洗，并插入含有乙酸鉛溶液的裝置中，與此同時進行空白試驗。

3.3 殘留量測定

將獲取的吸收液通過冰水浴進行冷卻，然后加入10 mL濃鹽酸，定容、搖勻。搖勻后立即使用快速濾紙進行過濾，并收集過濾液。將150 mL過濾紙放入三級瓶中，然后加入1 mL淀粉溶液并進行滴定，滴定至溶液顏色變藍且30 s內不褪色為止，記錄所使用的標準滴定溶液體積，整個滴定過程控制在10 min以內。

4 結果與分析

4.1 檢測條件優化

選擇含量不同的3個陽性香菇樣品進行蒸餾，第一組常溫情況下進行加酸，然后進行過濾滴定，第二組在冰水浴條件下實驗，觀察結果和時間變化情況。加入鹽酸后的亞硫酸于冰水浴條件下的分解速度要低于常溫條件，因此冰水浴條件能夠獲得更為精準的檢測結果。

4.2 精密度檢驗

為保障實驗的緊密性，選擇4個不同含量水平的香菇樣品進行重復的10次測定，進行精密度實驗，如表1所示為測試結果，從表1所揭示的信息可以發現檢驗結果的相對標準偏差均在5%以內，即表明實驗的精密度符合要求。

表1 試驗結果精密度檢驗結果

4.3 回收率檢驗

選擇3種陽性香菇樣品在不同的濃度水平下進行回收率試驗，測試結果顯示回收率處于91.4%～96.4%，符合國家規定中90%～110%的要求，說明改進后的測定方法符合國家要求。

5 結論

綜上所述，本文提出的改進測定方法為在既有的蒸餾液冰浴條件下，加入鹽酸后再進行過濾，進行滴定檢測。實驗結果顯示，改進后的測試方法，相對標準偏差均在5%以內，回收率處于91.4%～96.4%的高水平下，有效提升了香菇中二氧化硫含量的測定進度，值得推廣使用。