微波消解-分光光度計法測試油條中鋁含量

□ 張 敏 代真真 李威風 張鵬程 王媛媛 安徽中青檢驗檢測有限公司

油條是廣譜大眾的傳統食品，但是口感良好的油條要加入含鋁的膨松劑，鋁元素是一種對人體危害較大的元素，經常服用含有鋁元素的食物會在人體內積累一些慢性毒素。在臨床醫學中，一些患者經常出現的老年癡呆癥、關島帕金森癡呆綜合征以及貧血等癥狀都是由食用鋁元素過多的食品，使鋁元素毒素在人體中不斷積累造成的[1]。早在21世紀初，世界衛生組織以及聯合國糧農組織就做處了相關規定，規定明確指出人體每周允許攝入的鋁元素量已經從之前的7 mg/kg（bw）減少到了1 mg/kg（bw）[2]，并且這一規定在所有的食品調理劑中都適用。在國際中，對于鋁元素的檢測方法有許多，主要有分光光度法、原子吸收光譜法等。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑

普析TU-1901雙光束紫外可見分光光度計；新儀微波消解儀；優普純水儀。

1 000 mg/L鉛標準溶液，國家標準物質中心；雙氧水、硝酸均為有機純國藥試劑；其他試劑均為分析純；實驗用水均為超純水。

1.2 微波消解法消解樣品

在使用微波消解法之前，需要對油條樣品進行稱取，稱取的量要非常的精確，稱取0.3 g油條樣品后，將它們放在全自動微波消解罐中，并對全自動微波消解儀中的參數進行設置，按照表1進行微波消解。

1.3 實驗方法

對微波消解后的樣品以及試劑進行吸取，全部精確的吸取1.0 mL，并把吸取的樣品以及試劑分別放置于25 mL的具塞比色管內，然后加入10 mL的清水。用滴管吸取對硝基酚溶液，分別向標準管、試樣管、試樣空白管中滴加1滴，把它們搖晃均勻之后滴加氨水，使試管中的液體呈淺黃色，然后加入mL 110 g/L抗壞血酸溶液，在搖晃均勻后加1.0 g/L的3.0 mL鉻天青S溶液，將這些試劑再次搖晃均勻后加1.0 mL Triton X－100溶液，3.0 mL CPB 溶液，6.0mL乙二胺--鹽酸緩沖溶液，然后加入清水定容在25 mL，然后將混合物搖晃均勻后，靜置40 min，在波長為620 nm處，用1 cm比色皿以空白管為參比測定吸光度值，并繪制標準曲線比較定量。

表1 微波消解程序

2 結果與討論

2.1 消解方法及酸體系的選擇

干法消解、濕法消解以及微波消解3種方法都可以用來測試油條中鋁。與微波消解相比，干法消解以及濕法消解在精確度以及回收率方面比較差；這兩種方法所消耗的時間很長，會使相關人員的工作效率得到很大程度的削減,并且這種兩種方法的消解過程會對一些混合酸進行使用，這樣不但會對環境造成污染還會對人的身體健康造成危害。不過微波消解時，過氧化氫可以替代高氯酸，不過添加過量的過氧化氫容易爆管，添加時注意用量。

本實驗摸索出硝酸∶雙氧水=5∶4的消解體系，該體系下可完全消解出澄清的樣液。

2.2 緩沖液的用量和選擇

標準緩沖溶液乙二胺－鹽酸緩沖液（要求pH在6.7～7.0）用量為3.0 mL時，經測定，溶液的pH值只能達到6.6左右，不能滿足實驗要求。改為加入6.0 mL后，溶液的pH值為6.85，能夠滿足實驗需求。由于顯色劑鉻天青S溶液為酸性，按照國家標準要求，加入3.0 mL1.0 g/L顯色劑溶液，會影響緩沖溶液的緩沖能力，為了保證緩沖溶液的最佳效果，本實驗選用緩沖液用量為6.0 mL[3]。

2.3 精密度試驗

準確稱取標準值為（140.0±0.04）mg/kg的鋁質控樣0.300 0 g于全自動微波消解儀中，按表1程序進行消解，對結果進行7次平行分析，其精密度結果，試驗表明，7次測定結果的相對標準偏差為2.52%，本方法的精密度較好[4]。

2.4 加標回收試驗

根據樣品性質，分別在油條樣品中和鋁質控樣消解液中加入適量的鋁標準溶液，按表1程序對樣品及質控樣進行消解、測試、加標回收率試驗，結果見表2。結果表明，本方法測定的鋁的加標回收率為92.5%～103.6%，結果良好。

表2 加標試驗數據

3 結論

本文有效的建立了微波消解-分光光度計測試油條的含量的方法，并對樣品前處理方法、乙二胺－鹽酸緩沖液用量因素進行摸索和選擇。鋁屬高沸點元素，微波消解時，具有非常好的重現性，并且它可以在最大限度上節約時間的同時，獲得更好的檢測效果。根據實驗結果可以知道，微波消解-分光光度計這一檢測方法具有非常強的可操作性，并且操作方法非常簡單，檢測效果還具有非常好的精確度以及準確度，可以最大限度的使相關人員的工作強度得到減輕，這一方法非常適合對油條中鋁元素的含量進行測定。

油條屬于高含量鋁元素樣品，微波消解和分光光光度計法相結合，可節省實驗時間，提高工作效率；增加乙二胺－鹽酸緩沖液用量，可有效提高顯色程度，提高準確度，此方法適合鋁含量較高的油條食品的檢測。