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氨氮自動分析儀自設方法測定氨氮研究

2019-10-21 08:57:49周飛飛孫寶權畢春露
中國化工貿易·下旬刊 2019年6期

周飛飛 孫寶權 畢春露

摘 要:精準儀器自動化不斷發展,氨氮自動分析儀器越來越成熟。本法自動分析儀把傳統手工預處理蒸餾設置成進樣自動蒸餾程序,后導入比色單元測量吸光度直接出結果,其準確性和穩定性良好,可完全替代手工操作。

關鍵詞:氨氮;自動分析儀自設方法

氨氮是水質檢測的重要指標,目前氨氮的測定方法主要為納氏試試劑分光光度法。但幾乎所有的水樣都存在色度濁度以及肉眼不可見的膠體等物質,需要進行相應的預處理。主要預處理方法為過濾、絮凝和蒸餾。過濾容易帶進新的氨氮污染源;絮凝因pH調節過于干擾比色結果;蒸餾是最好的解決色度濁度和有機物的影響的方法,但因為人工操作耗時和所用儀器的密封性差距導致測定結果差異太大。氨氮自動分析儀結合流動注射自動進樣原理和其儀器自備蒸餾導出功能,測定結果準備穩定重復性好,應得到廣泛推廣。

1 氨氮自動分析儀自設方法測定氨氮原理

氨氮自動分析儀的測定原理:

該測定方法是水樣直接導入或井蒸餾預處理后導入比色單元,水中非離子氨或銨離子與納氏試劑反應生成紅棕色絡合物,在波長420nm處測量吸光度,吸光度與氨氮含量成正比。氨氮自動分析儀和納氏試劑分光光度法測氨氮原理是一樣的。

2 兩種測定方法在氨氮測定中的比對試驗

2.1 監測分析方法及主要儀器

氨氮自動分析儀自設方法:實驗室氨氮自動分析儀SK-100A;水質氨氮的測定納氏試試劑分光光度法(HJ 535-2009):紫外可見分光光度計。

2.2 監測結果分析

本次監測樣品總數共計10個,地表水三個,無色少量沉淀,生活污水三個,無色少量沉淀,工業廢水四個微黃略有異味。在監測過程中,加一質控標準樣。監測結果顯示12個水樣相對偏差1.6-10.8%。人工納氏試劑檢測方法在實際測定水樣中總體結果比氨氮分析儀偏大,因為水樣本身的所帶的色度濁度對比色有干擾,引起吸光度偏大,結果測定值偏高。即使加入人工預處理混凝或蒸餾,都會對結果產生不確定性。氨氮分析儀對每個進樣自動進行蒸餾預處理,儀器密閉性良好,結果統一,表達性更準確。

3 氨氮自動分析儀的檢出限、精密度和準確度

3.1 檢出限

氨氮自動分析儀檢測7次空白樣品(實驗室純水機自制UP水)的檢出限為0.011mg/L,相對標準偏差為0.00039。國標納氏試劑分光法測定檢出限為0.025mg/L。由此可以看出,前者的檢出限更低,符合儀器檢出限要求,也符合數據質量管理要求。

3.2 精密度和準確度測定

氨氮自動分析儀選取氨氮(0.664±0.033mg/L)作為質控樣,平行測定6次,均值為0.651mg/l,精密度為2.77%,準確度為-0.22%。其準確度和精密度都符合國家標準要求。

4 結束語

綜上所述,氨氮自動分析儀自設方法測定氨氮,不需要做人工預處理,保證進樣沒有肉眼可見的大顆粒物質。有自動進樣器,進行參數設定后,可自動完成標線稀釋系列、水樣蒸餾和水樣檢測。可以有效降低人為操作干擾,且蒸餾快速準確,測定一個水樣實際只需要七分鐘即可出數據。氨氮自動分析儀的檢出限、精密度、準確度的實驗,結果滿足監測要求,符合國家質量數據檢測標準。

參考文獻:

[1]環境保護部.HJ535-2009水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法[M].北京:中國環境科學出版社,2009.

作者簡介:

周飛飛(1984- ),學歷:碩士研究生,職稱:工程師,研究方向:為水污染控制。

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