兩種國家標準方法在HPLC法測定白酒中糖精鈉檢出限的比較

曹張歡

摘 要：白酒是以糧谷為主要原料，用大曲、小曲或麩曲及酒母等為糖化發酵劑，經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾而制成的。白酒中本身含有一些甜味物質使得白酒具有醇甜感，中也存在許多苦味物質，一些生產企業為了改善白酒口感會人為添加一些甜味劑，如安賽蜜、糖精鈉、甜蜜素或三氯蔗糖等。糖精鈉是一種白色晶體，甜度為蔗糖的300～500倍，在人體內不被分解，長期食用會對身體產生危害，GB 2760-2014《食品國家安全標準食品添加劑使用標準》中規定白酒中不得白酒中不得添加糖精鈉。

關鍵詞：糖精鈉;實驗;HPLC法

目前常采用GB/T 5009.140-2003和GB 5009.28-2016兩種國家標準方法測定白酒中糖精鈉，兩者在前處理、儀器條件設置上有差異，本文主要通過實驗在相同儀器下比較兩種方法測定白酒中糖精鈉的方法檢出限，為檢測提供選擇，從而為食品安全提供技術保障。

方法檢出限是應用在某個具體基體內的分析物的可測定量。方法檢出限可定義分析物質能將分析物測定信號區別于特定基體背景（噪音）的最低濃度或量。換句話說，方法檢出限就是方法中測定出大于相關不確定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法檢出限時需要考慮到所有基體的干擾。由于儀器分析過程都會有背景噪音，常用的方法就是利用已經低濃度的分析物與空白樣品的測量信號進行比較，確定出能夠可靠測定出的最小的濃度，最典型的可接受的信噪比是2∶1或3∶1。此次對比實驗采用3倍信噪比測定白酒中糖精鈉的方法檢出限。

1 材料與方法

1.1 儀器與材料

島津LC-20A高效液相色譜儀，電子天平，微孔濾膜0.45 μm，25 mL容量瓶，50 mL容量瓶。

1.2 試劑

1.2.1 依據GB/T 5009.140-2003

甲醇，乙腈，0.02 mol/L硫酸銨溶液，10%硫酸溶液，糖精鈉標準溶液液1 μg/mL。

1.2.2 依據GB 5009.28-2016

甲醇，乙酸銨，甲酸，糖精鈉標準溶液1 μg/mL。

1.3 儀器測定條件

1.3.1 依據GB/T 5009.140-2003

色譜柱：島津C18柱（柱長250 mm，

內徑4.6 mm，粒徑5 μm）。

流動相：0.02 mol/L硫酸銨（800 mL）+甲醇（150 mL）+乙腈（50 mL）+10%硫酸溶液（1 mL）;流速：0.7 mL/min;檢測波長：214 nm;進樣量：10 μL;柱溫：30 ℃。

1.3.2 依據GB5009.28-2016

色譜柱：島津C18柱（柱長250 mm，內徑4.6 mm，粒徑5 μm）。

流動相：甲醇+0.02 mol/L乙酸銨（5+95）;流速：1.0 mL/min;檢測波長：230 nm;進樣量：10 μL;柱

溫：30 ℃。

1.4 樣品處理方法

依據GB/T 5009.140-2003，精確稱取2.000 g不含糖精鈉的白酒樣品于25mL容量瓶中，加入1 μg/mL糖精鈉標準溶液400 μL，混勻，加流動相至刻度，搖勻，過濾膜，濾液待液相色譜儀測定信噪比。

依據GB 5009.28-2016，精確稱取2.000 g不含糖精鈉的白酒樣品于50 mL容量瓶中，1 μg/mL糖精鈉標準溶液2 000 μL，混勻，加水至刻度，搖勻，過濾膜，濾液待液相色譜儀測定信噪比。

2 結果

2.1 依據GB/T 5009.140-2003

按照GB/T 5009.140-2003進行測定，0.016 μg/mL糖精鈉結果如下：信號強度115.119 969;噪音41.503 150;糖精鈉S/N 2.773 765;檢出限為0.2 mg/kg。

2.2 依據GB 5009.28-2016

按照GB 5009.28-2016進行測定，0.04 μg/mL糖精鈉的結果如下：信號強度164.709 412;噪音57.621 672;糖精鈉S/N 2.858 463;檢出限為1 mg/kg。

3 討論

檢出限的測定通常是在目標物含量在接近于零的時候才需要進行測定。對于那些濃度接近于檢出限的痕量和超痕量測試，常報出“未檢出”時，這時檢出限對于風險評估或法規決策則就顯得非常的重要。不同的基體需要獨立評估其檢出限和定量限。因此確定糖精鈉的方法檢出限在白酒檢測中尤其重要，方法檢出限的高低直接影響樣品合格與否。通過實驗比較，發現GB/T 5009.140-2003測白酒中糖精鈉的檢出限比GB 5009.28-2016低得多。究其原因，首先定容體積更小，濃度相對更大，其次溶劑為流動相，增強了目標峰的響應。實驗數據說明GB/T 5009.140-2003是測定白酒中糖精鈉的理想方法。