28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑的高效液相色譜分析

趙成林，王佛嬌，程小會，江 林，陳麗金

（廣州市農業科學研究院，廣州 511462）

蟲螨腈（chlorfenapyr）為取代芳基吡咯類殺蟲、殺螨劑，具有胃毒、觸殺作用與內吸活性，用于蔬菜、水果等作物[1-2]。蟲酰肼（tebufenozide），為蛻皮激素類殺蟲劑，主要用于防治蔬菜及果樹上的鱗翅目幼蟲[3-4]。目前蟲螨腈[5]、蟲酰肼[6]單劑分析方法已有研究，但兩者復配制劑的液相色譜分析方法未見報道。本文建立利用液相色譜法同時檢測28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑中的蟲螨腈、蟲酰肼的分析方法，具有較高的準確度和精密度，是較為實用的分析方法。

1 實驗部分

1.1 試劑

蟲螨腈標準品（99%）、蟲酰肼標準品（99.3%），沈陽化工研究院有限公司；超純水；甲醇（色譜純）；28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑，京博農化科技有限公司。

1.2 儀器

高效液相色譜儀：Agilent 1260 C18色譜柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），具可變波長紫外檢測器和自動進樣器，超聲波清洗機。

1.3 液相色譜條件

流動相：甲醇＋水（體積比8∶2）；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：260 nm；進樣體積：20 μL；保留時間：蟲酰肼約為3.00 min，蟲螨腈約為4.72 min。蟲螨腈和蟲酰肼標樣及樣品的典型液相色譜圖見圖1、圖2。

圖1 標樣高效液相色譜圖

圖2 28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑高效液相色譜圖

1.4 測定步驟

1.4.1 標準溶液的配制

準確稱取蟲螨腈和蟲酰肼標樣各0.05 g（精確至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超聲溶解后，定容至刻度，搖勻備用，制得蟲螨腈和蟲酰肼標樣溶液。

1.4.2 樣品溶液的配制

準確稱取蟲螨腈和蟲酰肼試樣各0.05 g（精確至0.000 2 g），分別置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超聲溶解后，用甲醇定容至刻度，搖勻備用。

1.4.3 測定

按上述色譜條件，連續注入數針標樣溶液，待相鄰2針的相對響應值變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣測定。

1.4.4 計算

將測得的2針試樣溶液及其前后2針標樣溶液中蟲螨腈（或蟲酰肼）峰面積分別進行平均。試樣中蟲螨腈（或蟲酰肼）的質量分數w（%）按下式計算。

式中：A1為標樣溶液中蟲螨腈（或蟲酰肼）峰面積的平均值，mAU·s；A2為試樣溶液中蟲螨腈（或蟲酰肼）峰面積的平均值，mAU·s；m1為蟲螨腈（或蟲酰肼）標樣的質量，g；m2為試樣的質量，g；P為標樣中蟲螨腈（或蟲酰肼）的質量分數，%。

2 結果與分析

2.1 色譜條件的選擇

選擇甲醇、水按照不同比例進行試驗，當甲醇和水的體積比為8∶2時，峰形對稱，分離效果理想，出峰時間適中。

2.2 分析方法的線性相關性測定

準確吸取蟲螨腈和蟲酰肼標樣溶液各0.05、0.25、0.50、2.50、5.00 mL，分別置于50 mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻，備用。在上述色譜條件下，測得其相應的峰面積值，以蟲螨腈（或蟲酰肼）的質量濃度為橫坐標，蟲螨腈（或蟲酰肼）的峰面積為縱坐標，得線性關系曲線，見圖3、圖4。蟲螨腈線性方程為y=12.219x-1.357 1，R2=0.999 5；蟲酰肼線性方程為y=18.84x-4.399 1，R2=0.999 2。

圖3 蟲螨腈線性關系曲線

圖4 蟲酰肼線性關系曲線

2.3 分析方法的精密度測定

稱取同一批樣品，在上述色譜操作條件下，進行6次平行測定，精密度的測定結果見表1。蟲螨腈和蟲酰肼的標準偏差分別為0.023、0.020，變異系數分別為0.29%、0.10%。結果表明該方法精密度良好。

表1 精密度測定結果

2.4 分析方法的準確度測定

采用標樣添加法，在已知含量的試樣中，加入不同質量的蟲螨腈和蟲酰肼標準品，配制成5個已知試樣，在相同的色譜操作條件下，測得蟲螨腈和蟲酰肼的平均回收率分別為99.4%和99.2%，結果見表2。

表2 準確度測定結果

3 結論

建立了高效液相色譜法，同時測定28%蟲螨·蟲酰肼懸浮劑中有效成分的質量分數。該方法準確度和精密度較好，線性關系良好，操作簡單方便，可滿足日常產品檢驗的要求。