原子熒光光度法對重金屬廢水中砷和硒的測定研究

王振楚

摘? ?要：本文對重金屬廢水采用了原子熒光光度法進行檢測，設置了0.122 ug/L的砷檢測限，0.133 ug/L的硒檢測限，對檢測結果進行分析，得到了764.24～784.33的砷精密度范圍，符合水環境監測規范SL219-98提出的精密度≤20%的標準，得到90%～110%的砷、硒加標回收率，符合85%～115%的加標回收率合格范圍，這一方法使用較為便捷，可操作性強。

關鍵詞：原子熒光光度法? 重金屬廢水? 砷? 硒? 測定

中圖分類號：O657? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文章編號：1674-098X（2019）05（b）-0108-02

砷化物對人體消化系統、神經系統以及人體皮膚均會產生危害，容易使得人體出現慢性中毒或者急性中毒，重金屬廢水中具有砷與硒物質，在環境監測中應當加強對其的有效監測。原子熒光光度法在重金屬廢水中砷和硒的測定中起著重要作用。

1? 實驗部分

1.1 實驗儀器

本文研究中選用的儀器有北京吉天儀器公司生產的砷、硒高強度空心陰極燈，以及北京吉天儀器公司生產的AFS-8220型原子熒光光度計，運用2 kW電熱板。

1.2 試劑

本次實驗過程中選用的試劑主要有5%鹽酸溶液，在1000.0mL容量瓶中加入50.00mL鹽酸制成。0.492uS/cm電導率的純水、高氯酸、氫氧化鈉、鹽酸與硝酸。在燒杯中加入10.00g的硼氫化鉀與2.5g氫氧化鈉，并將其充分搖勻。在200mL水中加入10g抗壞血酸與10g硫脲制成硫脲-抗壞血酸混合液并將其充分搖勻[1]。

選擇100mg/L±2%標準值及不確定度的砷標準溶液，選擇100mg/L±1%標準值及不確定度的硒標準溶液，選擇77.8±7.0ug/L標準值的砷標準樣品，選擇20.13±1.41ug/L標準值的硒標準樣品，在100.0mL容量瓶中加入砷、硒混合標準中間液，之后將20mL硫脲-抗壞血酸混合液加入其中，并進行稀釋，最終得到砷、硒混合標準工作液。

1.3 對重金屬廢水的預處理

在100mL容量瓶中加入50mL待測水樣，之后將20mL硫脲-抗壞血酸混合液加入其中，以及5mL濃鹽酸，在定容至標線之后放置15min[2]。

在150mL錐形瓶中加入50mL待待測水樣，將5.0mL硝酸-高氯酸混合液加入其中，之后加熱直至高氯酸揮發，在充分冷卻之后將其轉入100mL容量之中，搖勻之后放置15min。

1.4 實驗原理分析

通過對樣品進行預處理之后，可以將不同形態的砷轉變為三價砷，能夠將不同形態的硒轉變為三價硒，將硼氫化鉀加入其中之后，在化學反應之后能夠得到氣態氫化硒與氣態氫化砷，在激發光源上選取砷、硒空心陰極燈，砷、硒原子在光的反射作用之下受到光輻射而出現熒光，之后對原子熒光強度進行有效檢測，在對檢測樣品中的砷、硒含量測定上充分利用了熒光強度。

其中的化學反應方程式主要可以表示如下：

2 實驗結果分析

2.1 精密度分析

本文對選定的測定樣本，4 ug/L濃度的硒、10 ug/L濃度的砷標準混合溶液進行連續6次測量，得到如下結果。

從表1中能夠看到，6次測量結果得到了302.66～319.43的硒精密度范圍，具有1.52%的相對標準偏差以及311.32的平均值，6次測量結果得到了764.24～784.33的砷精密度范圍，具有0.80%的相對標準偏差以及773.34的平均值，監測結果顯示檢測水樣中具有較為良好的砷、硒精密度，符合水環境監測規范SL219-98提出的精密度≤20%的標準。

2.2 準確度

選取兩種檢測試樣，對其進行預處理之后有效測量其中砷、硒含量，最終得到如下結果。

在其中加入0.1mg/L硒標液與0.1mg/L砷標液，之后對其加標回收率。對測量表格進行分析能夠得出此次實驗中得到90%～110%的砷、硒加標回收率，水環境監測規范SL219-98制定了85%～115%的加標回收率合格范圍，此次實驗滿足這一要求，測量方法較為可靠。

3? 原子熒光光度法運用分析

實驗過程中要求有效控制載氣屏蔽氣的流量，按照實驗要求，將其控制在合理的范圍之內，在載氣流量比較低的情況下，重現性能比較弱，難以有效測量出信號，在載氣流量比較高的情況下，測量的熒光信號會比較低，會稀釋原子蒸氣，在極大情況下可能會沖斷氬氫火焰，難以有效形成氬氫火焰，不利于測量工作的充分開展，可能會出現無熒光信號的現象。同時在實驗過程中，屏蔽氣流量也應當控制在合理的范圍之內，在比較大的情況下，會使得氬氫火焰比較細長，造成了信號的不穩定，在比較小的情況下，會使得氬氫火焰比較肥大，同樣會造成信號的不穩定[3]。綜合以上因素考慮，一般選擇了800mL/min的屏蔽氣流量，400mL/min的載氣流量，在實驗過程中能夠得到比較穩定的熒光信號讀數。

4? 結語

本文在對重金屬廢水的檢測過程中運用了原子熒光光度法，對重金屬廢水中的砷與硒建立有效的分析與檢驗方式，該方法在運用過程中具有較高的靈敏度、準確度與精密度，操作較為便捷，所需的時間較少，其中耗費的勞動量強度較少，產生的廢液也比較少，該檢測方法具有較強的可操作性與實踐性。

參考文獻

[1] 陳平.原子熒光光譜法聯合測定水體中汞、砷和硒元素的優化研究[J].化學工程與裝備，2015（7）：234-238.

[2] 江明俊.AFS—9700型雙道原子熒光光度計聯合測定水中的砷和硒應用分析[J].化工管理，2015（18）：80.

[3] 向紅梅.HG-AFS測定工業廢水中砷的消解方法的研究[J].低碳世界，2016（20）：72-73.