大直徑銀納米花的制備以及其SERS性能

吳虹標 安徽理工大學 力學與光電物理學院 安徽淮南 232001

在室溫下合成了具有高粗糙表面形貌[1-3]的層狀銀中間結構。溫度通過一個簡單的種子介導方法。電子顯微鏡的特征表明得到的銀中間結構具有花狀結構的紋表面形態。此外，粒徑可在250-500納米范圍內輕松調整。對于成長過程在銀介觀結構的層次結構中，自組裝機制更為合理。在銀中間結構的形成過程中。單粒子表面增強拉曼光譜測定了羅丹明6G吸附在分級銀中間結構上的行為。結果表明層次化的銀中間結構可以作為高靈敏度的SERS底物[4、5]。

1 實驗部分

1.1 試劑

硝酸銀、檸檬酸鈉、乙醇、維生素C、均為分析純級別購買自國藥集團。實驗所用的去離子水為實驗室自制。

1.2 樣品的制備

根據銀的還原反應通過檸檬酸鈉合成了銀的種子。通常步驟如下，15 mM AgNO3水溶液（100毫升）煮沸。隨后，0.1g檸檬酸鈉在10毫升的水中溶解并逐滴加入煮沸的硝酸銀溶液。將混合溶液保持沸騰大約1h.將所得綠黃色膠體保持在5度，即用作銀中間結構的種子。在合成中，一定量的銀種子被稀釋。用新鮮制備的VC溶液（10 mm）注入3.5 ml。然后，1ml的100 mM硝酸銀溶液快速加入。原來的淡黃色變成了立即變黑，這表明銀中間結構的形成。將混合溶液沸騰數小時。合成的沉淀經離心分離，去離子水洗滌多次，儲存于用于進一步表征的乙醇。

2 結果與討論

2.1 SEM表征

樣品的SEM由圖1所示，從圖中可以看出樣品的直徑大約在300nm左右，且表面極為粗糙，符合“熱點”理論的要求。[6]

圖1 大直徑銀納米花SEM

2.2 SERS性能

將一定量的羅丹明6G滴在樣品上作為目標檢測物，再風干之后進行拉曼光譜測試，從測試結果圖2中可以看出非常明顯的目標特征峰，可以得出結論拉曼信號得到了極大的增強。

圖2 拉曼光譜信號

3 結論

由測試結果可以得出結論，表面粗糙的貴金屬表面擁有大量的“熱點”，因此具備良好的SERS性能。