奶粉中蛋白質含量測定的測定能力驗證分析

周慧敏 劉娜

摘 要：本文通過對能力驗證項目《奶粉中蛋白質含量的測定》的組織和實施，詳細介紹了該能力驗證的方案設計、結果統計、評價及技術分析，對提高該項目的檢測能力和組織相關能力驗證活動有著一定的借鑒作用。

關鍵詞：奶粉;蛋白質;能力驗證

為提升實驗室檢測能力，規范檢驗檢測市場，加強檢驗檢測機構資質認定制度有效實施的目的，本單位承擔了“奶粉中蛋白質的測定能力驗證”的組織工作。通過該能力驗證，能夠全面了解省內檢測機構奶粉中蛋白質含量檢測的能力水平，實驗室之間的差異，為檢測機構識別風險和提升能力水平提供了技術支持，為項目通過資質認定和相關技術考核提供技術依據。

1 方案設計

1.1 樣品設計

根據參加本次能力驗證的單位總數（共87家），初測設計為“分組”的“分割水平”，即設計2組分割樣品，采取A+B/A+C的模式，組間水平略有差異。參加實驗室被隨機劃分到A+B組或A+C組，獲得相應組的樣品，分組的目的是為了加強數據的保密性，防止相互串通。采用分割水平設計能夠計算實驗室間Z值（ZB）和實驗室內Z值（ZW），以便分析誤差的來源。為了保證復測結果的可靠性，復測為初測的另外一組樣品，倘若初測樣品為A+B組，復測則為A+C組，反之亦然。

1.2 制備和發放樣品

本次能力驗證選用市售奶粉作為能力驗證樣品，蛋白質含量略有差異，能夠組成分割水平對。樣品在使用前置于容積足夠大的密閉容器內充分混合，以確保樣品均勻性。每份樣品采用雙層包裝，內包裝為塑料瓶（100mL），外包裝采用鋁箔熱封，凈重約60g。樣品標簽注明樣品編號（2017PT×××），編號隨機分配，常溫貯存。發放采用郵遞方式寄出，實驗室收到樣品后按作業指導書要求回執。

1.3 均勻性檢測

從每組樣品中各隨機抽取10個樣品，每個樣品重復測定2次，采用GB5009.5-2016《食品安全國家標準食品中蛋白質的測定》[2]中第一法自動凱氏定氮儀法進行檢驗。均勻性測試參照《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》（CNAS-GL03：2006），[3]采用單因子方差分析法（F檢驗法）進行均勻性檢測：F=MS1MS2當F

1.4 穩定性檢測

奶粉中蛋白質含量較為穩定，短期內無明顯變化。穩定性檢測，總周期時長定為25天，分別在第10天和第25天進行，檢測時隨機抽取每組樣品各6份，重復測定2次，實驗條件與均勻性檢測相同。采用CNAS—GL03：2006中的均值的一致性檢驗法評定樣品的穩定性，以均勻性檢驗結果為參比。若t<（tα）（n1+n2-2），則說明兩個平均值之間無顯著性差異，樣品通過穩定性檢測。

2 數據評價和統計

2.1 數據評價

統計方法應首先考察實驗室結果的總體分布，以選擇適宜的統計方法。本次能力驗證根據初測結果的特點，雖有個別極端值和異常結果出現，但整體特點近似于正態分布，因此采用穩健統計較為穩妥，該統計方法的特點是能夠防止極端值對統計結果的影響。結果評價和判定規則：滿意（|Z|≤2）;可疑（2<|Z|<3）;不滿意或離群（|Z|≥3）。

2.2 數據統計

87家實驗室初測結果參數詳見下表。

初測結果不滿意或可疑的實驗室，發送復測通知，確認后按照能力驗證樣品設計方案發送復測樣品。經復測統計，共計有2個實驗室出現不滿意結果，占總體2.3%，無可疑結果。經復測本次能力驗證總體滿意度達到了97.7%。

3 總結

能力驗證的順利實施，首先得益于選擇適合的項目，科學的樣品制備;其次需要有高效的溝通，細致嚴密的組織協調。此次能力驗證選擇的檢測方法較為基礎，設備普及率較高，省內絕大多數實驗室都有條件參與，因此參加實驗室較多。樣品采用雙層包裝，外包裝采用鋁膜塑料，內層采用專用樣品瓶，最大程度減小了樣品的污染，破損，光照，吸潮等影響，方便實驗人員稱量和保存。初測結果可疑或不滿意的實驗室可以有一次復測機會，并要求在復測的同時，認真自查初次出現問題的原因，復測結果表明大部分實驗室都能夠認真分析出現問題的原因，最終取得良好的檢測結果，達到能力提升的目的。

參考文獻：

[1]趙彤，周慧敏.嬰幼兒配方奶粉中鋅和錳含量的測定能力驗證.廣東化工，2017，4：163-164.

[2]GB5009.5-2016食品衛生檢驗方法理化部分食品安全國家標準食品中蛋白質的測定[S].北京：中國標準出版社，2016.

[3]CNAS-GL03：2006能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南[S].北京：中國合格評定國家認可委員會，2006.

作者簡介：周慧敏（1982-），女，漢族，遼寧人，本科，高級工程師，食品檢驗。