電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中砷含量的不確定度評定

陳風(fēng)蔚 ，殷悅 ，邵俊杰 ，吳蓓琦 ,2，張秋云 ,2，馬行空 ，譚秀慧 ,2

（1.江蘇省淡水水產(chǎn)研究所，江蘇 南京 210017；2.江蘇省水產(chǎn)質(zhì)量檢測中心，江蘇 南京 210017）

砷是一種地殼元素，在自然界中廣泛存在。隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快，如采礦、冶金等過程向環(huán)境中排放了大量的砷及其化合物，由砷導(dǎo)致的疾病時有發(fā)生，如發(fā)生于臺灣的“黑足病”[1]等。砷包括有機(jī)砷和無機(jī)砷，無機(jī)砷毒性更強(qiáng)，長期暴露會導(dǎo)致肝臟、腎臟和肺部疾病，損傷皮膚以及生殖、神經(jīng)系統(tǒng)，國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（International Agency for Research on Cancer,IARC）將砷列為人類致癌物[2]。受污染的食物是人體砷暴露主要來源之一，為了保護(hù)人體健康，我國《食品中污染物限量》[3]規(guī)定水產(chǎn)動物及其制品（魚類及其制品除外）無機(jī)砷限量值為0.5 mg/kg，魚類及其制品砷限量值為0.1 mg/kg，同時規(guī)定檢測無機(jī)砷時可先測定其總砷，當(dāng)總砷水平不超過無機(jī)砷限量值時，不必測定無機(jī)砷。水產(chǎn)品中砷含量的監(jiān)測已成為水產(chǎn)品一項(xiàng)重要的常規(guī)檢測項(xiàng)目，而評定其測量不確定度，對于提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性具有重要意義。

水產(chǎn)品中砷的檢測方法主要有原子熒光法（AFS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等。其中ICP-MS法具有檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)[4-7]，因而該試驗(yàn)采用ICP-MS法作為檢測方法。該試驗(yàn)依據(jù)《JJF 1059.1—2012測量不確定度評定與表示》[8]要求分析評定ICP-MS測定水產(chǎn)品中砷含量的不確定度，通過分析不確定度來源，找出影響測定結(jié)果的主要因素，為水產(chǎn)品中砷元素測定的質(zhì)量控制提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器設(shè)備

質(zhì)控樣品T07279QC（砷含量參考值16.3 mg/kg，|z|≤2 時，含量范圍 12.9～19.8 mg/kg，英國 FAPAS，蟹肉罐頭）；……