煤中灰分測量不確定度評定

田艷玲

(潞安集團營銷總公司 煤質洗選中心，山西 長治 046204)

煤中灰分是指煤以一定速度加熱到溫度(815±10)℃下完全燃燒后的殘留物。煤中的灰分對于煤在燃燒過程中是一種無用物質，無論各種用途的煤都要求灰分越低越好。灰分增高時，會降低煤的發熱量，煤中礦物質燃燒后成為灰分時也要吸收熱量，因此，煤在燃燒過程中灰分越低越好[1]。煤炭在銷售過程中，煤中灰分是以質計價的重要指標之一，在以灰分計價時，灰分是計價的基礎指標；在以發熱量計價時，灰分是計價的輔助指標[2]。

《煤炭檢驗中測量不確定度評定指南》只適用于煤炭檢測不確定度的評定，使用此標準進行煤炭檢測不確定度評定簡化了不確定度評定過程，使煤炭領域檢測人員對不確定度評定過程更加容易理解。

1 測定方法概述

采用緩慢灰化法進行煤中灰分測定。稱取一定量的一般分析試驗煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到(815±10)℃，灰化并灼燒到質量恒定。以灼燒后殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分[3]。

使用的儀器設備：智能馬弗爐(灰揮測試儀)，型號：SDTGA100，編號：SB044； 電子天平，型號：BSA224S，編號：SB082；溫濕度：溫度：20℃，濕度36%；檢測依據：GB/T212-2008《煤的工業分析方法》[3]；評定依據: MT/T1013-2006《煤炭檢驗中測量不確定度評定指南》[4]。

2 建立數學模型

1) 檢測過程

稱取灰皿質量，稱取 (1±0.1)g煤樣，稱準至0.000 2 g，均勻地攤平在灰皿中，將灰皿送入爐溫不超過100 ℃的馬弗爐恒溫區中，在不少于30 min的時間內將爐溫緩慢升至500 ℃，并在此溫度下保持30 min，繼續升溫到(815±10)℃，并在此溫度下灼燒1 h，冷卻后稱量。

式中：Aad表示干基灰分的質量分數，%；m表示稱取煤樣的質量，g；m1表示灼燒后殘留物的質量，g。

2) 根據智能馬弗爐進行煤中灰分測定原理，考慮有以下測量不確定度來源。①A類不確定度(檢測重復性)；②試樣稱量過程；③灼燒后殘留物的質量稱量；④質量恒定。

用函數形式表示為：y(Aad)=f(m,m1，質量恒定，重復性)。

3 檢測數據分析和評定過程

3.1 灰分檢測數據

灰分檢測數據見表1。

表1 灰分檢測數據匯總

3.2 逐項評定各測量不確定度分量

3.2.1 A類不確定度評定(檢測結果的重復性)

≈0.04(%)

3.2.2 B類不確定度評定[4](稱量誤差)

1 ) 煤樣質量。煤樣稱量誤差為0.000 2 g,按均勻分布轉化為標準不確定度:

2 ) 灼燒后殘留物的質量m1。 灼燒后殘留物的質量稱量誤差為0.000 2 g,按均勻分布轉化為標準不確定度:

3 ) 質量恒定。此煤樣灰分檢測結果為20.88%，灰分檢測結果大于15.00%，需進行檢查性灼燒。進行檢查性灼燒后，其質量變化不超過0.001 0 g，按均勻分布轉化為標準不確定度：

3.3 合成標準不確定度的評定

合成標準不確定度的評定見表2。

表2 合成標準不確定度各組分

絕對不確定度=20.88×0.001 997≈0.042%

3.4 擴展不確定度

將合成不確定度乘以擴展因子，得到擴展不確定度U(Aad)。在置信概率取95%的情況下，取擴展因子k=2，則U(Aad)=0.042×2=0.084≈0.08。

4 結 語

通過對試驗數據進行分析，對影響灰分不確定度的因素進行評定，最終得出空氣干燥基灰分的擴展不確定度結果：U(Aad)=(20.88±0.08)%。

通過對影響灰分不確定度的各因素進行評定發現，樣品重復測定過程、天平稱量、儀器設備的精密性以及人員操作過程都是影響檢測結果不確定度的要素[2]，因此在檢測過程中應選用最大允許誤差較小的天平、精密度較高且經常進行核查的儀器設備進行檢測，并不斷提高檢測人員的技術水平以減小誤差，從而提高檢測結果的準確性和穩定性。