宋賢淑,董加寶,謝惠林,禹淋軍,楊麗華,*
(1.湖南科技學院 化學與生物工程學院,湖南 永州 425199; 2.江華縣同泰中藥飲片有限公司,湖南 江華 425500)
硫黃熏蒸被廣泛應用于中藥材的傳統加工和養護[1]。在中藥材貯藏過程中,硫黃熏蒸可以防蟲、防霉和漂白增色[2],有效延長中藥材的保存期,產生較大的經濟價值。且硫熏具有操作簡便、成本低、效果好等優點,故中藥材加工過程中使用硫磺的現象仍十分普遍[3]。但硫磺熏蒸過量,會使有些藥材的性狀發生變化,甚至降低藥效和導致SO2殘留過多產生危害[4],如過量硫熏會導致黨參變酸,影響臨床療效[5-6]。SO2殘余過量,會使服用者產生惡心、嘔吐等胃腸道不適。硫熏中藥材使用前,在保證有效成分含量前提下,降低SO2含量,確保中藥材的使用價值,將具有極大應用價值。本文探討硫磺熏蒸陳皮藥材的清水浸泡處理,在保證橙皮苷含量前提下有效降低SO2含量,從而使硫磺熏蒸陳皮藥材得到安全使用。
1.1.1 實驗材料
陳皮,2018年12月7日網購,經粉碎后,過20目篩,保存備用。
1.1.2 主要試劑
橙皮苷對照品(購自四川新華康生物科技有限公司);30%過氧化氫溶液、甲基紅、氫氧化鈉、鹽酸、酚酞等均為分析純,實驗用水為去離子水。
1.1.3 主要儀器
HPLC(SPD-10Avp紫外檢測器)、梅特勒-托利多分析天平、電熱套、磁力攪拌器、索氏提取器、小型粉碎機等。
1.2.1 樣品處理
稱取陳皮粉末4份,每份10 g,取3份分別加適量水浸泡 1 h、2 h、3 h(室溫)。過濾得濾渣,60℃烘干水分,分別標號1、2、3、4,保留備用。
1.2.2 陳皮中橙皮苷的含量測定試驗
根據《中國藥典》(2015版)第一部陳皮中橙皮苷含量測定方法[7],測定陳皮中橙皮苷含量。陳皮中橙皮苷的含量應高于3.5%。
1.2.3 陳皮中的SO2的含量測定
根據《中國藥典》(2015版)第四部SO2殘留量測定的第一法[8],測定陳皮中SO2殘留量。照下式計算:
供試品中二氧化硫殘量
式中A為供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積,mL;B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,mL;C為氫氧化鈉滴定液的實際濃度,mol/L;0.032為每1 mL氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)相當的二氧化硫的質量,g;W為供試品的質量,g。
陳皮的SO2含量應不高于150 μg/g。
按照1.2.2實驗步驟,精密稱取陳皮各標號粉末約1 g,測定不同浸泡時間陳皮中橙皮苷的含量。計算結果與曲線示意圖如圖1所示。

圖1 陳皮浸泡時間與橙皮苷含量關系圖
結果表明,用水浸泡陳皮粉末過程中,橙皮苷的含量先逐步增加,從開始的5.10%逐漸增加到2 h的7.20%,然后迅速下降,到3 h含量為2.53%。在浸泡2 h的樣品出現最大值7.20%,到2.5 h橙皮苷含量下降到5.08%,但仍高于《中國藥典》(2015版)規定。
取陳皮各標號細粉10 g左右,精密稱定,置于兩頸圓底燒瓶中,按照1.2.3項測定SO2含量。其結果與曲線示意圖如圖2所示。

圖2 陳皮浸泡時間與橙皮苷含量關系示意圖
結果表明,用水浸泡陳皮粉末過程中,SO2的含量逐漸降低,在開始到1 h SO2的含量降低較緩慢,1~2 h下降較快,2 h后下降較緩慢,浸泡2 h陳皮中SO2的含量為149 μg/g,低于《中國藥典》(2015版)規定的SO2含量。
用水浸泡陳皮粉末,可以在保留橙皮苷含量的基礎上,有效降低SO2的含量。在水浸泡陳皮粉末2~2.5 h(室溫)時間段,橙皮苷含量從7.2%下降到5.08%,SO2的含量從149 μg/g下降到147 μg/g,達到《中國藥典》(2015版)中的陳皮要求(橙皮苷含量大于應高于3.5%,SO2的含量低于150 μg/g)。
采用水浸泡硫磺熏蒸陳皮藥材,可以有效降低SO2的含量,使硫磺熏蒸陳皮藥材得到安全使用。