新莊銅礦磁選精礦加溫反浮選脫硫試驗研究

曾小輝

（江西省宜豐萬國礦業有限公司，江西 宜豐 336300）

1 引言

鐵精礦作為煉鐵的主要原料，其質量的高低對鋼鐵質量和鋼鐵冶煉成本有著直接的影響［1]。硫作為鐵礦石中的一種常見雜質元素，通常會伴隨選礦過程進入鐵精礦中［2]。含硫較高的鐵精礦會造成球團礦強度下降，鋼熱加工性能降低，嚴重影響鋼鐵質量。此外，含硫鐵礦在冶煉過程中產生的SO2會造成大氣污染。在我國倡導綠色制造、發展綠色礦業的大環境下，從鐵精礦中脫硫已成為鐵選礦和鋼鐵冶煉工藝中非常重要的課題［3-4]。

江西省宜豐萬國礦業新莊銅礦（以下簡稱“新莊銅礦”）有用金屬主要為銅、硫、鐵，原礦金屬礦物主要有黃銅礦、黃鐵礦、磁黃鐵礦、磁選礦、赤鐵礦等，非金屬礦物主要為滑石、蛇紋石和石英。生產原則流程為銅-硫混浮再分離、浮選尾礦再磁選的流程，產品主要為銅精礦、硫精礦和鐵精礦，其中鐵精礦的鐵品位較高，達到60%以上，但硫品位也較高，達到1.0%～2.0%。隨著鋼鐵冶煉廠對鐵精礦質量的要求越來越高，特別是鐵精礦雜質S含量要求越來越低，高硫鐵精礦已成為制約新莊銅礦進一步發展的技術瓶頸。為了適應新的環保要求，提高企業競爭力，對鐵精礦進行“提質降硫”意義重大。本文以新莊銅礦磁選精礦為研究對象，進行反浮選脫硫試驗研究，旨在降低鐵精礦硫含量，解決新莊銅礦鐵精礦銷售問題。

2 試樣和藥劑

2.1 試樣

試樣取自新莊銅礦磁選精礦礦倉，產品粒級-0.074mm含量為80%。對磁選精礦進行化學多元素分析和物相分析，結果分別見表1和表2。

表1 磁選精礦化學多元素分析結果 %

表2 磁選精礦鐵物相分析結果 %

由表1可知，磁選精礦中鐵品位為61.62%，硫品位為1.65%。顯然，磁選精礦鐵品位已達標，但有害雜質硫品位仍較高。通過表2物相分析結果可知，磁選精礦中鐵主要以磁鐵礦為主，但也存在少量的磁黃鐵礦和黃鐵礦。

2.2 藥劑

捕收劑TK-3是以丁基黃藥為主的一種混合黃藥，FS是一種以氟硅酸鈉為主要成分的活化劑，二者均取自生產現場。硫酸和硫酸銅等藥劑為分析純。

3 試驗方案

根據試樣性質，磁選精礦中存在少量磁黃鐵礦和黃鐵礦（以下統稱“硫鐵礦”），這兩種礦物的存在是導致磁選精礦硫品位偏高的主要原因。若要降低磁選精礦中的硫品位，必須脫除硫鐵礦。由于磁黃鐵礦磁性也較強，采用磁選法難以與磁鐵礦分離，而磁黃鐵礦屬于硫化礦，盡管可浮性較差，但經活化后具有一定的可浮性［5-6]，為此，試驗采用反浮選法脫硫，以高效活化劑活化磁黃鐵礦，在加溫條件下以強力捕收劑脫除硫鐵礦，大幅降低磁選精礦的硫品位。試驗原則流程見圖1。

圖1 試驗原則流程圖

4 試驗結果與討論

4.1 活化劑種類和用量對磁選精礦脫硫的影響

傳統的硫化礦活化劑為硫酸銅，但以硫酸銅為活化劑的回水會影響主流程中的銅硫分離，而氟硅酸鈉作為黃鐵礦（磁黃鐵礦）的活化劑已有人報道［7-8]。為此，試驗對比了硫酸銅和新型活化劑FS對硫鐵礦的活化效果，反浮選粗選藥劑制度：pH調整劑硫酸用量1500g/t，捕收劑TK-3用量200g/t，起泡劑2號油40g/t，浮選溫度為常溫。試驗結果分別見圖2和圖3。

圖2 FS用量對脫硫的影響結果

圖3 CuSO4用量對脫硫的影響結果

由圖2結果可知，隨著活化劑FS用量的增大，鐵精礦中鐵品位變化不大，硫品位呈依次下降趨勢，而硫脫除率則依次上升。當FS用量達到1500g/t以上時，鐵精礦中硫的品位變化不大，在1.0%范圍浮動，且硫脫除率也增幅變緩，初步確定FS用量為1500g/t。

對比圖3結果可知，隨著硫酸銅用量的增大，鐵精礦硫品位也依次下降，硫脫除率也呈依次上升趨勢。當硫酸銅用量超過200g/t時，硫脫除率增幅變緩。當硫酸銅最大用量為400g/t時，鐵精礦中硫品位為1.22%，硫脫除率為30.87%。而FS用量為2000g/t時，鐵精礦中硫品位為1.07%，硫脫除率為36.67%。相比之下，新型活化劑FS脫硫效果更好，其主要作用官能團為SiF62-，通過改變磁黃鐵礦表面的化學組成，捕收劑更易吸附在礦物表面，使之疏水，從而可浮［9]。因此，選擇新型活化劑FS活化硫鐵礦更具優勢，可以避免采用硫酸銅導致的回水中銅離子影響銅硫分離的問題［10]。因此試驗確定活化劑為FS，最佳用量為1500g/t。

4.2 反浮選溫度對磁選精礦脫硫的影響

盡管試驗選擇了新型FS作為磁黃鐵礦和黃鐵礦的活化劑，但鐵精礦中硫品位仍較高。通過前期探索試驗發現，浮選溫度對FS活化效果影響較大。因此考察了不同的反浮選溫度對脫硫的影響，固定反浮選藥劑制度：硫酸用量1500g/t，FS用量1500g/t，TK-3用量 200g/t，2號油用量 40g/t。試驗結果見圖4。

圖4 反浮選溫度對脫硫的影響結果

由圖4結果可知，隨著反浮選溫度的升高，鐵精礦中鐵品位變化不大，硫品位依次下降，硫脫除率依次上升。當反浮選溫度從40℃上升到60℃時，鐵精礦中硫品位由1.15%下降到0.68%、硫脫除率由33.87%提升至59.84%，進一步提高浮選溫度，兩者指標變化已不明顯，且溫度越高，生產成本也越高。有文獻報道［11-12]，加溫一方面可以提高藥劑在礦漿中的溶解度，另一方面可提高藥劑的作用活性，從而提高FS的活化效果。因此，確定反浮選最佳溫度為60℃。

4.3 硫酸用量對磁選精礦脫硫的影響

礦漿pH值是硫化礦浮選最重要的影響因素之一，試驗采用硫酸調節礦漿pH，考察了不同硫酸用量對反浮選脫硫的影響，固定反浮選藥劑制度：FS 用量 1500g/t，TK-3 用量 200g/t，2 號油用量 40g/t，浮選溫度60℃。試驗結果見圖5。

圖5 硫酸用量對脫硫的影響結果

由圖5結果可知，不添加硫酸時，鐵精礦的硫品位較高（1.10%），硫脫除率較低（34.87%）。而隨著硫酸用量的增大，硫品位依次下降，硫脫除率依次上升。當硫酸用量為1500g/t時，鐵精礦中硫品位為0.65%，硫脫除率為62.03%，進一步增大硫酸用量，鐵精礦指標變化較小，因此，確定最佳硫酸用量為1500g/t，此時浮選礦漿pH為5.5。

4.4 捕收劑用量對磁選精礦脫硫的影響

磁黃鐵礦與黃鐵礦可浮性相差較大，通常情況下，磁黃鐵礦更難浮，盡管在加溫條件下采用FS可較好的活化磁黃鐵礦，但需要配合捕收能力較強的捕收劑。試驗對比了乙基黃藥、丁基黃藥、Y89以及TK-3，發現碳鏈更長的黃藥類捕收劑TK-3捕收能力最強，其脫硫效果最好，因此考察了捕收劑TK-3對脫硫的影響。試驗結果見圖6。

由圖6結果可知，隨著捕收劑TK-3用量的增大，鐵品位變化不大，硫品位依次下降，硫脫除率依次上升。當TK-3用量超過200g/t時，鐵精礦的硫品位和硫脫除率變化較小，因此，確定TK-3用量為200g/t。

圖6 TK-3用量對鐵精礦脫硫的影響結果

4.5 閉路試驗

在小試試驗基礎上進行了閉路試驗。試驗流程增加了一次掃選和一次精選作業，以加強硫的回收，降低合格鐵精礦的損失。閉路試驗流程見圖7，試驗結果見表3。

圖7 閉路試驗流程圖

表3 閉路試驗結果 %

由表3結果可知，磁選精礦在礦漿pH為5.5的條件下，以FS為活化劑、TK-3為捕收劑、2號油為起泡劑，在一粗一精一掃的加溫浮選條件下，最終可獲得鐵精礦鐵品位62.16%、硫品位0.58%，鐵回收率96.28%、硫脫除率為66.99%的良好指標，解決了新莊銅礦磁選精礦硫品位高的難題。

5 結論

（1）江西省宜豐萬國礦業新莊銅礦磁選精礦硫品位為1.65%，含量較高，硫以磁黃鐵礦為主，試驗確定了反浮選工藝脫除硫鐵礦。

（2）新型活化劑FS可有效活化磁黃鐵礦，配合強力捕收劑TK-3和加溫浮選，可大幅提高磁黃鐵礦的可浮性。

（3）試驗以硫酸為調整劑、FS為活化劑、TK-3為捕收劑、2號油為起泡劑，在一粗一精一掃的加溫浮選條件下，最終可獲得鐵精礦鐵品位62.16%、硫品位0.58%，鐵回收率96.28%、硫脫除率為66.99%的良好指標，解決了新莊銅礦磁選精礦硫品位高的難題。