半固化片凝膠時(shí)間自動(dòng)測(cè)試方法的研究

溫振雄 梁秋果 劉 飛 黃偉壯

（廣東生益科技股份有限公司，廣東 東莞 523039）

0 前言

根據(jù)IPC-TM-650標(biāo)準(zhǔn)[1]，覆銅板和多層印制電路板用半固化片凝膠時(shí)間測(cè)試是采用人工攪拌的方式進(jìn)行的，由于員工的操作手法差異、熟練程度、終點(diǎn)判斷等，不同人員測(cè)試差異較大。此外如果待測(cè)樣品的凝膠時(shí)間長(zhǎng)，也增加了人工的勞動(dòng)強(qiáng)度，影響指標(biāo)測(cè)試的準(zhǔn)確性。因此需要開(kāi)發(fā)一種凝膠時(shí)間自動(dòng)測(cè)試的方法，減少人為誤差，提高測(cè)試精度和準(zhǔn)確性。

1 對(duì)自動(dòng)測(cè)試方法調(diào)研

1.1 自動(dòng)膠化時(shí)間測(cè)試儀

模擬IPC凝膠時(shí)間測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)發(fā)的儀器，其利用機(jī)械驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)子攪拌的方法替代人工攪拌，利用軟件對(duì)測(cè)試過(guò)程扭矩的變化進(jìn)行取點(diǎn)分析和終點(diǎn)判斷，可以滿足凝膠時(shí)間的測(cè)試，但儀器目前價(jià)格較高，暫未普及應(yīng)用。

1.2 流變儀

用于高聚物材料熔體流變性能的測(cè)試，選擇恒溫測(cè)試的方法可獲取樣品的熔融流變曲線，根據(jù)流變曲線間接表征樣品的凝膠時(shí)間。此方法對(duì)制樣有較高要求，測(cè)試時(shí)間偏長(zhǎng)，并且儀器價(jià)格較高，并不適用于生產(chǎn)在線測(cè)試。

1.3 采用黏度儀測(cè)試流動(dòng)時(shí)間（FT）

又稱流動(dòng)窗口（FW）[2]，本文方法是利用黏度儀（REL錐板黏度儀：ASTM D4287標(biāo)準(zhǔn)中有提到的錐板黏度儀）測(cè)試樣品的熔融黏度過(guò)程中，記錄熔融黏度的變化情況，以儀器開(kāi)始測(cè)試起到樣品熔融黏度達(dá)到某一定值時(shí)（作為終點(diǎn)判斷）所持續(xù)的時(shí)間來(lái)表征樣品的凝膠時(shí)間，以下文中稱為FT。黏度儀測(cè)試方法成熟，其操作簡(jiǎn)單，可應(yīng)用于生產(chǎn)在線測(cè)試。本文重點(diǎn)對(duì)此FT方法表征的凝膠時(shí)間進(jìn)行了分析和研究。

2 黏度儀測(cè)試MV及FT的差異及原理分析

黏度儀主要用于最低熔融黏度（MV）的測(cè)試，一般情況下MV越低，凝膠時(shí)間（GT）就越長(zhǎng)；MV越高，GT就越短。既然有這種相關(guān)性，就用MV表征即可，還需要測(cè)試流變窗口嗎？實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，同配方材料MV一致的情況下，不同樣品的熔融流動(dòng)窗口是有差異的，其受材料組成、制程過(guò)程、存儲(chǔ)條件等因素影響，而FT正是可以表征出這種差異。另外，實(shí)際測(cè)試中經(jīng)常發(fā)現(xiàn)不同儀器測(cè)試MV值差異較大，并且測(cè)試儀自身也存在長(zhǎng)期使用不穩(wěn)定情況。從以下配對(duì)T檢驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)T除了排除了人的影響，不同儀器測(cè)試也不會(huì)導(dǎo)致顯著性差異，結(jié)果（見(jiàn)表1）。

出現(xiàn)上述情況，從黏度儀的基本原理進(jìn)行分析：REL錐板黏度儀可用于測(cè)試半固化片MV，其主要由以下單元組成：供熱單元、旋轉(zhuǎn)單元、顯示單元。其主要原理（如圖1）。

由于不同儀器間的彈簧形變是很難做到完全一致，并且儀器使用過(guò)程中彈簧也會(huì)勞損，因此同樣的樹(shù)脂熔融狀態(tài)，其導(dǎo)致的彈簧形變是有差異的。目前比較好的方法是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行校準(zhǔn)，從而確保不同儀器標(biāo)準(zhǔn)油測(cè)試值是一致的。由于標(biāo)準(zhǔn)油的校準(zhǔn)是單點(diǎn)的，標(biāo)準(zhǔn)油標(biāo)定值外的其它點(diǎn)的粘度值并非是線性的，所以即使用經(jīng)過(guò)黏度油校準(zhǔn)的儀器，其測(cè)試樹(shù)脂粉的MV時(shí)也會(huì)有偏差。利用現(xiàn)有的粘度儀測(cè)試MV，儀器間的誤差客觀存在，難以消除。FT是記錄從測(cè)試開(kāi)始到粘度達(dá)到某一定值時(shí)的持續(xù)時(shí)間，并不關(guān)注粘度測(cè)試過(guò)程中任何一個(gè)點(diǎn)的粘度，粘度儀各點(diǎn)是否線性也和FT沒(méi)有直接影響。FT測(cè)試只關(guān)注終點(diǎn)粘度的判斷，而終點(diǎn)粘度是可以通過(guò)校準(zhǔn)的方法來(lái)確保各儀器的一致性，減少儀器間的誤差，具體可模型分析（如圖2）。

表1 FT與MV配對(duì)T檢驗(yàn)結(jié)果

3 影響FT測(cè)試準(zhǔn)確性的因子分析

從人、機(jī)、料、法、環(huán)五個(gè)方面進(jìn)行分析和控制，影響FT測(cè)試準(zhǔn)確性的因素（見(jiàn)表2）。

通過(guò)以上的分析，測(cè)量?jī)x器的溫度固然重要，但不同儀器之前供熱能力差異也會(huì)嚴(yán)重影響MV及FT測(cè)試的結(jié)果。儀器的供熱能力具體表現(xiàn)為當(dāng)樣品放入儀器熱盤(pán)時(shí)，因樣品吸熱會(huì)導(dǎo)致熱盤(pán)溫度短暫的下降，熱盤(pán)溫度下降后重新恢復(fù)到預(yù)設(shè)溫度的時(shí)間及升溫速率會(huì)有所不同，所以當(dāng)出現(xiàn)供熱能力有差異時(shí)，需對(duì)儀器的溫控單元進(jìn)行調(diào)節(jié)或統(tǒng)一。

4 測(cè)量系統(tǒng)分析（MSA）

圖1 黏度儀測(cè)試原理

圖2 黏度儀測(cè)試值顯示模型

表2 影響FT測(cè)試準(zhǔn)確性的因素

為了系統(tǒng)分析FT測(cè)試系統(tǒng)的有效性，分別進(jìn)行了不同儀器測(cè)試流變窗口的MSA分析與不同人員測(cè)試的MSA分析。由于此測(cè)試方法已較大的排除了人工的干擾因素，以下重點(diǎn)分析不同儀器的MSA結(jié)果（如圖3、表3）。

從FT測(cè)試方法在各產(chǎn)品的MSA分析結(jié)果平均值可知，F(xiàn)T測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性均很好，測(cè)量系統(tǒng)是正確的，可以有條件接受。

5 應(yīng)用情況

采用MV及FT兩項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行控制的半固化片壓板，觀察板材的次表觀情況（見(jiàn)表4）。

圖3 FT測(cè)量系統(tǒng)不同儀器的MSA結(jié)果

表3 MSA結(jié)果數(shù)據(jù)

表4 MSA結(jié)果數(shù)據(jù)

通過(guò)以上數(shù)據(jù)以及大量的生產(chǎn)應(yīng)用表明，F(xiàn)T對(duì)于表征壓板性能相比MV更有對(duì)應(yīng)性和優(yōu)越性，可以保障板材內(nèi)部質(zhì)量及厚度，可用于生產(chǎn)在線測(cè)試。

6 結(jié)論

采用黏度儀測(cè)試流動(dòng)時(shí)間（FT）或流動(dòng)窗口（FW）可以替代人工攪拌測(cè)試半固化片的凝膠化時(shí)間，減少人為誤差，提高測(cè)試精度和準(zhǔn)確性。此測(cè)量系統(tǒng)正確，具有表征半固化片壓板性能的差異，適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)在線測(cè)試。