銅礦石中鉍的測定

張玲玲

（云錫集團（控股）有限公司大屯錫礦，云南 個舊 661018）

為了保護環境，減小礦石廢棄物對環境造成的污染，我們對礦石中所含元素的分離提取越來越重要，對所含元素的檢驗要求也越來越嚴格。在銅礦石中，鉍主要以硫化物或氧化物的形態存在，一般都能被酸分解。本方法采用王水使礦石分解后用原子吸收分光光度計對其進行測定，因鉍鹽容易水解，故在待測溶液中應加入一定量的王水。本法操作簡便，精密度高，穩定性好。適用于含鉍0.020%～3%的銅礦石的測定。

1 實驗部分

1.1 主要試劑和儀器

硝酸（1.42g/mL）。

鹽酸（1.19g/mL）。

王水：硝酸和鹽酸按1∶3 的體積混合，現配現用。

鉍標準溶液：稱取99.99%的金屬鉍0.1000g于300mL 燒杯中，加入10mL 水，沿杯壁加入20mL 硝酸，蓋上表皿，電爐上加熱，待溶解完全后取下冷卻，轉入1000mL 容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此溶液1mL 含鉍100μg。

鉍標準溶液系列：分別取鉍標準溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL 于100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，加水至刻度，搖勻。

原子吸收分光光度計（普析通用TAS-990型）：配備空心陰極燈、空氣-乙炔燃燒器。

1.2 實驗方法

稱取0.3000g 左右的試樣于250mL 燒杯中，蒸餾水潤濕試樣，加入鹽酸30mL，加蓋表皿，電爐上加熱，8～10min 后取下，加硝酸7mL，繼續加熱，待試液剩10mL 左右取下，蒸餾水洗表皿和杯壁并加水約20mL，煮沸，冷至室溫后將試液移入100mL 容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。待溶液澄清后，與標準溶液系列同時用原子吸收分光光度計在223.06nm 處進行測定。隨同進行空白試驗。當鉍含量低于0.10%時，測定需采用氘燈扣除背景。

2 結果和討論

2.1 實驗條件的選擇

2.1.1 光譜帶寬的選擇

擬定燈電流為3.0mA，乙炔氣流量1400mL/min，燃燒器高度5.0mm，改變光譜帶寬，結果表明，光譜帶寬在0.2nm～0.8nm 都不影響測定，本實驗選擇光譜帶寬為0.4nm。

2.1.2 燈電流的選擇

設定燃燒器高度5.0mm，光譜帶寬0.4nm，乙炔流量1400mL/min，改變燈電流，結果可知，燈電流為2.0mA ～5.0mA 均可，本實驗選擇3.0mA。

綜上，儀器的工作條件選擇如下：

空氣壓力：0.22MPa 乙炔壓力：0.055MPa

波長：223.06nm 光譜帶寬：0.4nm

乙炔流量：1400mL/min 燈電流：3.0mA

燃燒器高度：5.0mm 燃燒器位置：5.0mm

2.2 標準曲線的繪制

在以上選定的實驗條件下，對鉍標準溶液系列的吸光度進行測定，鉍標準溶液系列的濃度和吸光度分別為橫、縱坐標，繪制標準工作曲線，見圖1。

圖1

2.3 共存元素的影響

2.3.1 銅的干擾測定

分別取不同量的銅標準溶液和鉍標準溶液于100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，用原子吸收分光光度計測定，結果見表1。

表1 銅的干擾測定

從表1 看出，含銅20mg 及以下對測定無影響。

2.3.2 錫的干擾測定

取不同含量鉍標準溶液，不同含量錫標準溶液，分別放入100mL 容量瓶中，加入10mL 王水，于原子吸收分光光度計上測定，結果顯示，含錫量小于或等于10mg 不影響測定。

2.3.3 鉛的干擾測定

移取不同量的鉛標準溶液，再取不同量鉍標準溶液于100mL 容量瓶中，加10mL 王水，用原子吸收光譜法測定，結果可得，鉛含量在4.0mg以下不影響測定。

2.4 樣品分析精密度試驗

分別對兩個銅礦石樣品中的鉍進行11 次測定，RSD%分別為2.15%和1.13%。

2.5 加標回收

選取兩個典型樣品，加入鉍標準溶液，按實驗方法操作，結果見表2。回收率96.7%～104.0%，滿足分析要求。

表2 加標回收

3 結論

試驗表明，采用原子吸收光譜法測得銅礦石中的鉍，結果的精密度和準確度都能滿足礦石采選的要求。