用碳吸附廢堿液做紡練脫硫液實驗

李玉良，周世川

（新疆美克化工有限公司，新疆 庫爾勒 841000）

由纖維素原料提取出高濃度的甲種纖維素（稱為漿粕），用燒堿、二硫化碳處理，得到橙黃色的纖維素黃原酸鈉，再溶解在稀氫氧化鈉溶液中，成為黏稠的紡絲原液，稱為黏膠。黏膠經過濾、熟成（在一定溫度下放置約18～30h，以降低纖維素黃原酸酯的酯化度）、脫泡后，進行濕法紡絲，凝固浴由硫酸、硫酸鈉和硫酸鋅組成。黏膠中的纖維素黃原酸鈉與凝固浴中的硫酸作用而分解，纖維素再生而析出，所得纖維素纖維經水洗、脫硫、漂白、干燥后成為黏膠纖維。

在黏膠紡絲成纖維生產過程中，同時伴隨著二硫化碳，硫化氫的回收與處理，國內外很多廠家對處理黏膠纖維廠廢氣方面做了很多的研究和開發，目前使用最為廣泛的方法為碳吸附處理回收工藝，很多黏膠纖維廠配套的增加了碳吸附回收裝置，成為一個獨立車間運行，既回收了黏膠工藝中排出的二硫化碳和硫化氫，降低了生產成本，同時也提升了工廠生態環境。

結合黏膠纖維的生產工藝和碳吸附生產工藝，新疆富麗達公司從全裝置流程考慮，為進一步落實公司節能降耗的政策和實現廢水有效利用的號召，并結合同行業的可行先例，提出用碳吸附回收裝置中排出的廢堿液做紡練車間脫硫液的大膽設想，為節能降耗，降本增效，變廢為寶探出一條新路子。為安全有效、不影響裝置的穩定運行，我做為公司工藝技術人員，成立試驗小組，按照設想方案，利用碳吸附車間廢堿液對紡練車間纖維脫硫做了小試試驗。在碳吸附車間洗滌塔廢堿水輸送泵出口增加一路DN100 輸送管線，引至紡練車間配堿槽（即供紡練脫硫母液罐）。將洗滌塔廢堿水由直排進排水改供至紡練脫硫母液罐，做脫硫使用。

1 實驗

1.1 原料與材料

蒸餾水；甲醛溶液，質量分數37%～40%；乙酸溶液（20%）；亞硫酸鈉溶液（15g/L)；碘標準滴定溶液；淀粉溶液。

1.2 設備與儀器

酸堿滴定儀；測溫槍一部；網兜兩個；烘箱一臺；分析天平，分度值0.001g；棕色微量滴定管，容量2mL、5mL（分度值0.01mL)；量筒，容量20mL；量杯，容量20mL；容量瓶，容量50mL；移液管，容量50mL；定碘燒瓶，容量500m；磨口球形冷凝管；真空抽濾裝置，包括真空泵、抽濾瓶、緩沖瓶等；布氏漏斗；冷卻裝置；加熱裝置，保證恒定的溫度125℃要求；溫度計，0～100℃，精度為1℃；

1.3 實驗

實驗方法：

1）試驗前，做好化驗檢測準備，主要對試驗完纖維檢修烘干，并檢測纖維中殘硫含量。

2）提前聯系紡練車間做好試驗準備，準備好酸堿滴定所用的標準硫酸試劑及試驗設備，做好檢測堿液濃度準備。

3）試驗前在碳吸附車間取廢堿液10L，并對所取碳吸附廢堿液進行堿濃度分析，并做好數據記錄。根據檢測出數據進行配比成紡練車間脫硫液濃度，通入蒸汽進行加熱，在加熱到80～85℃時，再次進行堿濃度檢測。

4）用提前準備好的網兜在任意一條線，一水洗后進壓輥前取纖維樣一袋，擠壓出其中水分。

5）將裝好纖維的網兜在80～85℃配置好堿液中浸泡30s 后，撈出擠壓出其中水分。并對浸泡后堿液進行堿濃度分析。

6）堿液浸泡過的纖維連同網兜混入紡練車間精煉崗位脫硫壓輥后，進行二水洗，漂白、三水洗、四水洗、上油等環節后，在進入濕開棉前把網兜拿出，纖維裝試驗袋送檢測點。

7）檢測人員對纖維在烘箱進行烘干，模擬紡煉車間烘干工序，在試驗纖維符合黏膠纖維產品質量要求的回潮要求后，繼續檢測纖維中殘硫濃度。

8）連續6 次試驗結果后，匯總數據，對數據繼續統計分析，做出總結，得出結論。

1.4 分析與討論

1.4.1 試驗過程及檢測數據

試驗分為兩部分進行，按照以上試驗步驟，第一次利用碳吸附廢堿液配置三種堿液，濃度分別為2.25g/L、2.00g/L、1.55g/L、然后利用浸泡過纖維的堿液繼續試驗，連續兩次后匯總數據，數據結果見下表1。

第二次試驗，按照以上試驗步驟，利用碳吸附廢堿液配置了兩種堿液，質量濃度分別為1.7g/L、1.4g/L、與上一次試驗不同的是，在檢測完配置好的堿液后，在容器中通入蒸汽進行加熱，分別在加熱加熱到控制溫度后再次檢測堿液濃度，然后利用浸泡過纖維的堿液繼續試驗，數據結果見表1。

2 結果與討論

1）碳吸附車間利用堿液對含有硫化氫和二硫化碳的尾氣進行處理，通過氫氧化鈉和硫化氫反應脫除尾氣中硫化氫，在脫除硫化氫之后，堿液直排廢水地溝，對直排廢水進行檢測，廢水中含有3%～6%的氫氧化鈉和少許的硫化鈉。按照碳吸附車間年處理24 萬m3計算，每天排放含有3%～6%的氫氧化鈉和少許的硫化鈉廢堿有30m3。

表1 碳吸附堿液脫硫實驗數據

通過以上試驗數據，得出碳吸附廢堿液可以作為紡練脫硫液使用，脫硫后的纖維中殘硫含量符合纖維產品國標要求。同時可以達到節能降耗，變廢為寶的目的，連續使用對總體氫氧化鈉的單耗有積極貢獻。

2）碳吸附廢堿液濃度不穩定，在3%～6%之間，在進行脫硫前需要化驗分析并調配，按照紡練車間使用量統計，計劃將廢堿液濃度調配到10～11g/L 使用。

3）使用碳吸附廢堿液到紡練車間脫硫，不僅能達到脫硫的效果，在一定程度上對白度還有一定程度的提升。

3 結論

1）碳吸附廢堿液可以做紡練脫硫液，脫硫效果比使用氫氧化鈉稀堿液要好。

2）按照實驗結果，將碳吸附車間洗滌塔循環排放廢堿水引入紡練車間做脫硫液，每天減排30m3廢堿水，每天可節約2.5 噸50%堿，節能減排降耗能全部實現。

3）缺點：碳吸附廢堿液中經檢測含有0.72%的硫氫化鈉，在進行脫硫時會產生硫化氫氣體，對生產線環境有影響。