對測定水和廢水中陰離子表面活性劑優化方法的探究

王會蘋 張羽江

（馬關縣環境監測站，云南 馬關 663700）

一、前言

陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分，由于其性質、性能和價格方面的優越性廣泛應用于賓館、醫院和居民生活中[1]。陰離子合成洗滌劑的大量使用造成水體污染，影響水體的感觀及危害人體健康[2]。陰離子洗滌劑的測定是各類水質監測的一項重要檢測措施。水和廢水中LAS的測定一直沿用國標方法，該方法萃取次數較多，實驗步驟繁瑣，分析人員引入的系統誤差較大；一個樣品所用的三氯甲烷為50ml，分析人員與三氯甲烷的接觸時間長對其身體健康危害較大[3]。

二、實驗部分

可見分光光度法

（一）方法原理

陰離子染料亞甲藍與陰離子表面活性劑（包括直鏈烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉）作用，生成藍色的離子對化合物，這類能與亞甲藍作用的物質統稱亞甲藍活性物質（MBAS）。生成的顯色物可被三氯甲烷萃取，氣色度與濃度城正比，并可用分光光度計在波長652nm出測量三氯甲烷相的吸光度[4]。

（二）儀器

T6新悅可見分光光度計；100mL容量瓶；250mL分液漏斗（聚四氟乙烯塞）

（三）試劑

LAS標準使用液（10.0ug/mL）；1mol/L氫氧化鈉；0.5mol/L硫酸；氯仿（CHCl3）；亞甲藍溶液；pH試紙；洗滌液；酚酞指示劑溶液

三、分析與討論

（一）試驗水樣

采用馬關縣大大龍潭地下水飲用水源點水樣。

（二）實驗方案及過程

方案1：按照《陰離子表面活性劑的測定亞甲藍分光光度法》（GB7494-1987），測定樣品、校準溶液和空白試驗的吸光度后，與相應的LAS量繪制標準曲線，計算回歸方程，結果見表1。

方法2： 亞甲藍分光光度法一次萃取優化法

取一組分液漏斗7個，分別加入100、99.5、99、98、97、96、94ml蒸餾水，然后分別移入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mLLAS標準使用液（10.0ug/mL），搖勻。加入25ml亞甲藍溶液，搖勻后再加入25mL三氯甲烷，在垂直振蕩器上以200次/min為振蕩頻率震搖3min，注意放氣。取下靜置10min，用吸管吸出上層液體，加入50mL淋洗液再次在垂直振蕩器上以200次/min為振蕩頻率震搖3min，注意放氣。取下靜置10min，將氯仿層通過玻璃棉或脫脂棉以三氯甲烷為參比液，在652nm處測定樣品、校準溶液和空白試驗的吸光度后，與相應的LAS量繪制標準曲線，計算回歸方程，結果見表1。

表1 2種方法標準曲線

由表1可知，優化方法校準曲線的相關系數r為0.9995，標明優化后的方法陰離子表面活性劑含量和吸光度線性關系好，能滿足日常環境監測的需要。

（三）標準樣品和實際樣品測定

同時分析實際樣品和國家標準樣品（大龍潭飲用水源點和國家標準樣品，編號BW05331735，保證值為（80±4）mg/L），分別按照國標方法和優化方法進行同步實驗：取6份100mL于6個分液漏斗中。以下按照標準曲線的步驟進行，測定樣品品的濃度，結果見表2。

表2 2種方法標準樣品測定比較

從表2 的結果中可以看出：用2種方案分析同1種標準樣品時，測定值都在樣品濃度范圍內，精密度較好，相對標準偏差分別為0.022%，0.019%，都小于水質監測實驗室質量控制指標≤20%質控要求[5]，樣品加標回收率也在質控要求的85%～115%之間，而且兩種方案之間的相對標準偏差為0.103%，具備符合質控要求≤±15%；對大龍潭飲用水源點進行分析，2中方案的相對標準偏差分別為0.074%，0.049%，均小于質控指標≤20%，樣品加標回收率也符合質控要求，2種方案的相對標準偏差為0.288%，符合質控指標要求≤±10%；2種方案的相對標準偏差均符合水質分析質控要求。從以上分析可得出分析低濃度試劑水樣時，精密度較高。2中方案同時分析1個樣品，準確度高，都小于5%，所以方案2是一種靈敏度高準確度高的分析方法。

四、結論

本文通過對《水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法》GB7494-87優化，由多次萃取改為單次萃取，優化后的方法具有簡便、快速、高效、節能、環保的特點。優化后方法的線性關系、精密地和準確度與國標無顯著差異，優化方法的各項指標均達到了方法規定的要求，通過實際樣品和標準樣品比較，測試結果沒有顯著差異，說明優化方法是一種可行方法。