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錫鐵山鉛鋅礦的化學成分分析

2019-09-10 00:55:41賈全成杜國棟
科學導報·學術 2019年35期
關鍵詞:實驗檢測

賈全成 杜國棟

摘 ?要:青海柴達木盆地北邊的錫鐵山鉛鋅礦伴有金銀銅等多種金屬礦,含鉛3.7%~4.7%、鋅5.4%~7.2%,該礦探明礦體183個,組成3個礦帶,總長6千米,寬50~850米。錫鐵山的鉛鋅礦開采的鉛、鋅礦品位很高,目前已經差不多開采了鉛、鋅金屬高達332萬噸,錫鐵山是中國目前儲量最大的鉛鋅礦。我們主要通過專業技術實驗來分析鉛鋅礦內的元素成分以及含量以及礦石結構,來協助選礦工藝以及銷售。

關鍵詞:錫鐵山鉛鋅礦

1鉛鋅礦性質

為了得到精礦以及銷售效益,錫鐵山的鉛鋅礦的化學元素含量分析是非常有必要的,只有通過化學分析才能精確得到鉛鋅礦中所含的元素數據。整個實驗過程需要運用專業的知識以及精密的儀器來確定含量品位等結果。

1.1 礦樣特征

大多數礦石樣品是灰色和致密的金塊,少量是松散的棕色或黃色沙狀松散的塊狀物,伴有黑色金屬光澤,灰白色或淺灰色混合塊。一些礦塊也覆蓋有棕色礦物,一些是具有不規則塊和細顆粒的層狀結構。主要由碎屑顆粒及填隙物組成。碎屑顆粒主要是石英和少量方解石。間隙主要是微觀尺度的高嶺石和絹云母。

1.2化學分析

如表1,礦樣的主要元素含有元素有Pb、 Zn、Ag、Au、 S、Cu、Fe等,它們的含量也是各有不同。

礦石的主要金屬硫化物有由方鉛礦,閃鋅礦,金屬氧化物是氧化鐵礦物,鐵硅鈣石和白榴石。少量和微量的銀和金。

2鉛鋅礦中的元素分析

鉛鋅礦中的元素都有相應的實驗操作流程以及相應的試液和測量要點,下面是我們實驗室標準的測量流程。

2.1鉛元素的檢測

(1)主要是使鉛生成硫酸鉛沉淀與其他元素分離,然后將硫酸鉛轉化為醋酸鉛,在PH5.5~6.0的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,再用EDTA標準溶液滴定。

(2)實驗方法及流程:將樣品烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫得到試料,然后置于燒懷加入硝硫混酸,加熱溶解并蒸發至冒濃煙,取出后再用硝硫混酸進行熱處理,繼續蒸發至冒濃煙。用水沖洗杯壁后再加入少量水加熱煮沸,使可溶性鹽類溶解,冷至室溫,得到最終需要試驗品。

(3)鉛的百分含量用公式:Pb(%)=TV/m×100算出。其中T(g/ml)為EDTA對鉛的滴定系數;V(ml)為消耗EDTA的體積;M(g)為稱取試料重量。

(4)以六份樣品得出鉛元素數據分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。

2.2鋅元素的測量

(1)鋅的測定主要是將試樣以硝酸-氯酸鉀溶解,在濾液中加入掩蔽劑掩蔽少量干擾元素,在PH5~6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,以二甲酚橙為指示劑,再用EDTA標準溶液滴定。

(2)實驗方法及流程:將樣品烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫試料,然后置于燒杯中,加入硝酸加蓋表皿溶解后取下稍冷,加入氯酸鉀,繼續加熱蒸發后,取出稍冷,稀釋后得到第二部試液;得到的試液再加硫酸銨溶液,加熱煮沸,用氨水中和,再加氟化鉀溶液與碳酸銨溶液之后,繼續加熱煮沸,最后取下加氨水和乙醇,將冷卻后移入容量瓶中,干過濾的置于燒杯中。接著加熱煮沸以逐去大部分氨。再加甲基橙指示劑,用鹽酸中和至紅色,然后加氨水,使其變黃之后加到醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中,再加入硫脲溶液和抗壞血酸攪拌均勻,加入二甲酚橙指示劑2~3滴,用EDTA標準溶液滴定至由酒紅色變為亮黃色為終點。

(3)鋅的百分含量由公式Zn(%)=(T×V)/G×(100/200)×100計算。其中T(g/ml)為EDTA對鋅的滴定系數,V(ml)消耗EDTA的體積;G(g)稱取試料重。

(4)以六份樣品得出鋅元素數據分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。

2.3金元素的測量

(1)金的測量主要是將試樣經焙燒后,用鹽酸、硝酸溶解,以聚胺脂泡沫塑料富集分離后,在稀酸介質中于原子吸收光譜儀波長242.8nm處,以空氣-乙炔火焰測定金的吸光度。

(2)實驗方法及流程:先準備試料,接著將將試料置于錐形瓶中,加入一定含量的鹽酸和水,低溫煮沸再加入硝酸-氯酸鉀飽和溶液,低溫加熱至煙冒盡,加入酒石酸、氯化鉀,低溫加熱至小體積,再加入一定量鹽酸,加熱至小體積,取下冷卻至室溫,加水和泡沫塑料,振蕩30min,清洗泡沫中性,將之放入盛有2%鹽酸-2%硫脲溶液的比色管中,沸水浴30min,取下撈出泡塑,靜置待測。靜置后吸取三份金標準溶液于三只錐形瓶中,與樣品同步操作。

操作之后于原子吸收光譜儀242.8nm處,調整燃燒器至適當角度,用空氣-乙炔火焰,以水調零,測標準實驗所得物與空白實驗的樣品的吸光度,機內擬合,繪制出工作曲線,并打印;將空白實驗的樣品與測量試液在相同工作條件下,測定吸光度,讀取濃度值,打印特征值。

(3)金的含量計算公式為:Au(g/t)=(C×V)/M。其中C(ug/ml)機內換算所得金濃度;V(ml試液體積;M(g)試料重;

(4)以六份樣品得出金元素數據分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。

2.4銀元素的測定

(1)銀元素的測定主要是將樣品用鹽酸、硝酸溶解,在稀鹽酸介質中于原子吸收光譜儀波長328.1nm處,以空氣-乙炔火焰測銀的吸光度。

(2)實驗方法及流程:將樣品置于干燥器中冷卻至室溫后置于燒杯中,加入一定量鹽酸低溫溶解之后,再加相同含量的硝酸繼續加熱至溶液中產生沉淀物,加同樣含量的高氯酸,低溫加熱至冒煙移至高溫處,蒸至近干,取下冷卻,加10ml水,吹洗表皿及杯壁,加5ml鹽酸,低溫加熱使沉淀完全溶解,冷卻,用2%的硫脲定容于50ml比色管中待測。

提取三份銀標準溶液,置于三個容量瓶中,加2ml鹽酸,于原子吸收光譜儀328.1nm處,測得吸光值,繪制工作曲線;與標準在相同條件下,測得試液的吸光度,在工作曲線上查得相應銀濃度。

(4)銀元素的含量可由公式Ag(g/t)=(C×V)/M 得出。其中C(ug/ml)自工作曲線上查得銀的濃度;V(ml)試液體積;M(g)試樣重。

(5)以六份樣品得出銀元素數據分析(六份為三個不同日期提取出來的樣品,每個日期兩份樣品對比檢測)。

綜上所述,鉛鋅礦的化學分析主要是為了測量框內元素含量以及品位來確定精礦可以達到選礦的目的,同時也可以產品銷售之前監定。從各組數據可以看出,錫鐵山的鉛鋅礦中各元素含量差距相對穩定,鉛鋅的含量高。

結語

1)鉛鋅礦精礦的主要測定元素有Pb、Zn、S、Au、Ag。由上文不同組鉛鋅礦樣品的檢測結果得出,錫鐵山的鉛鋅礦鋅含量較高。實測數據,可以發現錫鐵山精礦的主要元素含量基本穩定,差距波動極小。檢測主要是為了選礦和銷售之前出產的過程中做個檢測,以抽樣測驗的辦法,來衡量測定各批次的精礦質量品味;

2)鉛鋅礦有許多采礦點,礦石屬性可變。主要的金屬硫化物是方鉛礦,閃鋅礦,閃鋅礦,金屬氧化物是氧化鐵礦物、鐵硅鈣石等。

參考文獻

[1] ?李和平.鉛鋅礦的工藝礦物學研究[J].云南冶金,2010,(4):55-58.

[2] ?張震.鉛鋅礦中多金屬的XRF分析技術研究[D].成都理工大學,2016.

作者簡介:賈全成,男,漢,1991年5月5日,青海湟中,本科,助理工程師,研究方向:有色金屬的化學分析檢測;

杜國棟,男,漢,19910529,青海省湟中縣,本科,分析化學助理工程師,研究方向:化學分析。

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